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文檔簡介
1、化學計量學多元校正技術(shù)是實現(xiàn)藥物多種組分同時測定的有力工具,其與分析儀器方法的結(jié)合仍然是目前研究的熱點。紫外分光光度法具有操作簡單,儀器價格便宜,準確度高等優(yōu)點,與化學計量學中多元校正技術(shù)相結(jié)合,不僅能達到多組分成分定性定量分析的效果,還能極大的擴展紫外光譜的應用領域。本論文在總結(jié)以往分析工作者研究經(jīng)驗的基礎上,針對多組分同時存在的復雜體系,應用化學計量學多元校正法中偏最小二乘法和卡爾曼濾波技術(shù),結(jié)合紫外分光光度法,研究不經(jīng)分離同時測定
2、藥物中的多組分方法,具體工作如下:
1.通過軟件MATLAB7.0構(gòu)建數(shù)學模型,將偏最小二乘法(PLS)與紫外分光光度法結(jié)合建立了不用分離處理樣品,直接測定維C銀翹片中維生素C和撲熱息痛的新方法。在構(gòu)建模型中,通過建立校正集,結(jié)合殘差平方和(PRESS)來進行數(shù)據(jù)內(nèi)部驗證,再用W法確定主因子數(shù)來提高模型的預測能力。在模擬樣品的測定中考察了平均回收率,RSD,均方根誤差(RMSE),預測相對誤差(RSEP)等預測指標,將此模
3、型用于四個廠家的藥品測定,結(jié)果滿意。
2.將偏最小二乘法(PLS)與紫外分光光度法結(jié)合,建立了一種同時測定復方蘆丁片中蘆丁和維生素C的新方法。在構(gòu)建模型中,用殘差平方和(PRESS)進行數(shù)據(jù)內(nèi)部驗證后,用F檢驗統(tǒng)計方法確定主因子數(shù)來提高模型的預測能力。在模擬樣品的測定中考察了蘆丁和維生素C的平均回收率,RSD,均方根誤差(RMSE),預測相對誤差(RSEP)。采用加標法將此模型用于實際樣品的測定,結(jié)果令人滿意。
4、 3.通過軟件MATLAB7.0構(gòu)建數(shù)學模型,將卡爾曼濾波(KF)與紫外分光光度法結(jié)合,建立了一種同時測定對乙酰氨基酚、異丙安替比林和咖啡因三組分的新方法。在紫外220 nm-290 nm波長區(qū)間內(nèi)測定16組標準混合溶液的吸光值,并每隔2 nm采集吸光值后輸入卡爾曼濾波程序得到系數(shù)矩陣,再將待測液的吸光值輸入卡爾曼濾波程序,進行含量分析。通過遺忘因子的選擇,濾波過程的監(jiān)控來提高對三組分的預測能力。對乙酰氨基酚、異丙安替比林和咖啡因在遺
5、忘因子1.3,濾波36次的條件下,預測性能最佳。測定實際樣品時,該方法不需分離樣品,操作簡便,結(jié)果令人滿意。
4.將卡爾曼濾波(KF)與紫外分光光度法結(jié)合,建立了一種同時測定結(jié)構(gòu)相似,波譜相近,相互干擾嚴重的鹽酸異丙嗪和鹽酸氯丙嗪的新方法。在紫外224 nm-284 nm波長區(qū)間內(nèi)每隔2nm測定16組標準混合溶液的吸光值得到系數(shù)矩陣,并將待測液的吸光值輸入卡爾曼濾波程序,進行含量分析。遺忘因子為1.6,濾波31次的條件下,
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