納米二氧化硅改性PET纖維工業(yè)化的研究.pdf

1、目前,國(guó)內(nèi)外PET/nano-SiO2復(fù)合材料的技術(shù)已經(jīng)取得較高的水平。而將PET/nano-SiO2復(fù)合材料制成纖維的工業(yè)化才剛剛起步,難點(diǎn)在于要搞清楚PET/nano-SiO2復(fù)合材料的可紡性,更進(jìn)一步說(shuō),第一,要在PET聚合時(shí)完成納米SiO2均勻分散的工業(yè)化工藝:第二,要在熔融紡絲線(xiàn)上探明納米SiO2對(duì)PET結(jié)晶的影響;如果納米SiO2如某些文獻(xiàn)所述是起誘導(dǎo)結(jié)晶,或成核劑作用,則不利于可紡性。
　　 本課題受企業(yè)委托,主要

2、完成10噸PET/nano-SiO2改性纖維的工業(yè)化試驗(yàn)。本文主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　 1、納米二氧化硅改性PET纖維的小試實(shí)驗(yàn)
　　 進(jìn)行了納米二氧化硅改性PET纖維的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn),驗(yàn)證工業(yè)化最佳工藝生產(chǎn)條件；在控制生產(chǎn)成本的同時(shí),研究最佳的納米粒子的添加量。
　　 應(yīng)用熱臺(tái)偏光顯微鏡、差示掃描量熱儀(DSC)、掃描電鏡、哈克流變儀、材料試驗(yàn)機(jī)和拉伸機(jī)等儀器對(duì)樣品進(jìn)行性能測(cè)試。
　　 結(jié)果得出:
　

3、　 a、解決了工業(yè)化生產(chǎn)中納米SiO2在EG中的分散問(wèn)題。納米SiO2粒子在分散體系中的運(yùn)動(dòng)是以集團(tuán)運(yùn)動(dòng)的。與微米粒子不同,PET/納米SiO2體系中的所有納米SiO2粒子的運(yùn)動(dòng)是長(zhǎng)程關(guān)聯(lián)的,關(guān)聯(lián)尺度約4-6微米,且與納米含量無(wú)關(guān)；由此得出只需要0.1％的納米SiO2含量,體系就呈現(xiàn)納米效應(yīng):在納米微粒間的長(zhǎng)程互作用力的力場(chǎng)中,單個(gè)的納米SiO2粒子很強(qiáng)的表面短程互作用被降低,有利于納米SiO2分散。
　　 b、澄清了在降溫過(guò)

4、程中,納米SiO2的加入并非如文獻(xiàn)歷述是起成核劑作用,而是明顯推遲了體系的起始結(jié)晶的形成時(shí)間。在熱臺(tái)偏光顯微鏡的熔融降溫過(guò)程中,從全黑視野中出現(xiàn)第一個(gè)亮點(diǎn)即為微晶出現(xiàn)時(shí)的溫度；即便納米SiO2含量?jī)H為0.1％,與對(duì)照樣品相比,微晶出現(xiàn)時(shí)溫度的降低十分明顯,降低的幅度達(dá)20～30℃；而且一旦出現(xiàn)微晶,微晶出現(xiàn)的數(shù)目將更多,且微晶體積的短時(shí)間增大,將很快使體系中所有較小的晶粒連成一片,晶粒生長(zhǎng)被停止,其連成一片所需的時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于對(duì)照樣品的情

5、形。合適的配方可使體系在整個(gè)降溫過(guò)程中不出現(xiàn)球晶,這一現(xiàn)象非常有利于POY紡絲和后加工拉伸工藝(POY絲的屈服拉伸平臺(tái)更平直,且屈服拉伸比比對(duì)照樣品大25％),所得切片的可紡性明顯優(yōu)于普通PET切片。
　　 c、在工業(yè)化單部位POY紡絲機(jī)的熔融紡絲試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn):降低紡絲溫度對(duì)紡絲狀況有明顯的改善。通過(guò)流變測(cè)試證明在260-270℃的溫度范圍,熔體的剪切流動(dòng)性最佳。而且降低了紡絲溫度的同時(shí),卷繞速度由3200m/min提高至35

6、00m/min,紡絲狀況仍然穩(wěn)定,這也說(shuō)明合適納米SiO2的配方可使體系中微晶很多且不出現(xiàn)球晶,有利于紡絲,并提高紡絲速度,這為納米SiO2改性PET的噸級(jí)試驗(yàn)提供了基礎(chǔ)。
　　 2、納米二氧化硅改性PET纖維的工業(yè)化試驗(yàn)進(jìn)展
　　 在小試實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,進(jìn)行擴(kuò)大規(guī)模,實(shí)現(xiàn)噸級(jí)生產(chǎn)；同時(shí)開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品:因納米SiO2含量?jī)H為0.1％量級(jí),這為聚酯工業(yè)生產(chǎn)企業(yè)提供了一個(gè)低成本高新能的新的品種。
　　 3、納米二氧化硅改性