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文檔簡介
1、環(huán)境問題是全球共同關(guān)注的一個熱點,對環(huán)境污染物的監(jiān)測分析已成為當(dāng)今分析化學(xué)領(lǐng)域的一大熱門。在各種環(huán)境污染物中,環(huán)境痕量元素由于其對生命物質(zhì)的營養(yǎng)和毒害雙重作用而廣受重視。環(huán)境痕量元素的生物有效性和毒性大小不僅與其總量有關(guān),更主要取決于其存在的化學(xué)形態(tài)。對環(huán)境痕量元素進行形態(tài)分析對于掌握其毒性和了解其生物有效性具有重大的現(xiàn)實意義,元素形態(tài)分析目前已成為分析化學(xué)的一個前沿研究課題。
環(huán)境痕量元素由于其含量非常低,一般在分析測定前都
2、要進行預(yù)富集分離,常用的預(yù)富集分離技術(shù)有萃取、共沉淀、離子交換、吸附等。利用生物吸附劑吸附的預(yù)富集分離方法由于其取材來源廣、成本低、操作簡單而吸引了眾多研究者的興趣。殼聚糖(CTS)就是這樣的一種生物吸附劑,關(guān)于殼聚糖已有大量研究報道,但是將改性殼聚糖應(yīng)用于痕量元素形態(tài)分析的研究卻比較少。本論文以殼聚糖的改性及其在環(huán)境痕量元素形態(tài)分析中的應(yīng)用為研究內(nèi)容,主要工作和創(chuàng)新點如下:
(1)、合成了二乙烯三胺交聯(lián)殼聚糖(DCCTS),
3、并將其應(yīng)用于無機硒和砷的形態(tài)分析。利用紅外光譜和掃描電鏡對DCCTS進行了結(jié)構(gòu)表征,研究了DCCTS對Se(Ⅵ)和Se(Ⅳ)、As(Ⅴ)和As(Ⅲ)的吸附行為,結(jié)果表明,在pH=3.6時,DCCTS對Se(Ⅵ)的吸附率達94%,對Se(Ⅳ)的吸附率只有5%左右,所以在pH=3.6時,DCCTS能選擇性富集分離Se(Ⅵ);在pH=3.0時,DCCTS對As(Ⅴ)的吸附率達96%,對As(Ⅲ)的吸附率小于10%,所以在pH=3.0時,DCC
4、TS能選擇性富集分離As(Ⅴ)。以DCCTS為富集分離劑,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)和石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)為檢測手段,分別測定了環(huán)境水樣中Se(Ⅵ)和Se(Ⅳ)、As(Ⅴ)和As(Ⅲ)形態(tài),獲得了滿意的結(jié)果。
(2)、制備了氯化膽堿接枝殼聚糖(HGCTS),并將其應(yīng)用于無機鉻的形態(tài)分析。研究了HGCTS對Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附行為,結(jié)果表明,在pH=4.0時,HGCTS對Cr(Ⅵ)的吸附率
5、達97%,對Cr(Ⅲ)的吸附率只有5%左右,所以在pH=4.0時,HGCTS能選擇性富集分離Cr(Ⅵ)。HGCTS對Cr(Ⅵ)的吸附機理為靜電引力和離子交換作用,吸附符合Langmuir模型和準(zhǔn)二級動力學(xué)模型。以HGCTS為富集分離劑,火焰原子吸收光譜法為檢測手段,構(gòu)建了一種新的測定環(huán)境水樣中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)形態(tài)的方法。
(3)、制備了氨基硫脲接枝殼聚糖(AGCTS),并將其應(yīng)用于Mn(Ⅱ)和Mn(Ⅶ)的形態(tài)分析。研究了
6、AGCTS對Mn(Ⅶ)和Mn(Ⅱ)的吸附行為,結(jié)果表明,在pH=3.3時,HGCTS對Mn(Ⅶ)的吸附率達96%,對Mn(Ⅱ)的吸附率只有4%左右,所以在pH=3.3時,AGCTS能選擇性富集分離Mn(Ⅶ)??疾炝巳芤簆H、溫度和接觸時間等因素對吸附的影響。以AGCTS為富集分離劑,石墨爐原子吸收光譜法為檢測手段,構(gòu)建了一種新的測定環(huán)境水樣中Mn(Ⅶ)和Mn(Ⅱ)形態(tài)的方法。
(4)、合成了氨基乙酸交聯(lián)殼聚糖(ACCTS),并
7、將其應(yīng)用于Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的形態(tài)分析。研究結(jié)果表明,未用吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)絡(luò)合時,ACCTS對Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附率都不高,用APDC絡(luò)合后,在pH=5.0時,ACCTS對Sb(Ⅲ)-APDC的吸附率達98%,而對Sb(Ⅴ)-APDC的吸附率小于10%,所以,用APDC絡(luò)合后,在pH=5.0時,ACCTS能選擇性富集分離Sb(Ⅲ)。以ACCTS為富集分離劑,石墨爐原子吸收光譜法為檢測手段,構(gòu)建了一種新的測定
8、環(huán)境水樣中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)形態(tài)的方法。
(5)、合成了鐵(Ⅲ)模板-硫脲交聯(lián)殼聚糖(Fe(Ⅲ)-TCCTS),考察了Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)在Fe(Ⅲ)-TCCTS上的吸附行為。研究結(jié)果表明,F(xiàn)e(Ⅲ)-TCCTS對Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的吸附行為非常相似,但對Fe(Ⅲ)的吸附容量比Fe(Ⅱ)大,吸附符合Langmuir模型和準(zhǔn)二級動力學(xué)模型。Fe(Ⅲ)-TCCTS能選擇性吸附Fe(Ⅲ),可將其應(yīng)用于除去廢水中的鐵離子。<
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