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文檔簡介
1、材料的形態(tài)和結構決定了材料的性能,所以材料的形貌與結構一直是材料研究的重要課題之一。由于中空微球材料具有較低的密度、較高的比表面積,使得它們在光、電材料,藥物的緩釋和控釋、包覆材料、催化及廢水處理等技術領域具有廣泛的應用前景,因而引起了研究者的極大興趣,而成為材料研究領域內引人注目的方向之一。 本文用溶劑抽提法制備了殼上具有介孔的中空二氧化硅納米微球,并對其結構及空化機理進行了詳細研究,測試了作為緩釋體系的特性。 論文的
2、主要內容包括: 1、以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源,十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板劑,制得介孔納米SiO2微球。所得SiO2微球經過酸性介質去除模板后,具有很明顯的孔道結構,并且這些孔道在短程內有序,而長程無序,存在著不同程度的偽莫爾轉動的格局,該樣的比表面積和孔容分別是740 m2/g,0.45 ml/g。經550℃煅燒去除模板后,仍然保持著較為有序的六方孔道結構,而且偽莫爾轉動的現(xiàn)象也可以明顯觀察到,樣品比表面積和孔
3、容分別降低到471 m2/g和0.32 ml/g。 2、以合成出的介孔納米二氧化硅為原材料,分散于甲醇和水的混合液,通過常溫劇烈攪拌一定時間,可得到殼層有介孔的空腔納米二氧化硅微球(HMS)。通過TEM、XRD表征其形貌和結構,根據對空化過程中60 h的樣品分析,結合偽莫爾效應,結果顯示,在合成MCM-41材料過程中出現(xiàn)偽莫爾轉動格局,從而引起轉動帶周圍缺陷堆積,更加減弱了納米微粒內部結合力,加以溶劑腐蝕,空化納米微球,從而合成
4、出一種具有介孔殼層的空腔納米二氧化硅微球。通過改變攪拌轉速,確定剪切力對空化過程的影響。轉速越大,剪切力越強,空化時間相應縮短。 3、通過氮氣吸附-脫附表征,HMS的比表面積和孔容分別達到728 m2/g,0.85mL/g。而且等溫線顯示很大程度的滯留回環(huán)現(xiàn)象,說明該材料具有明顯的大空分布,適合作為藥物緩釋載體。以溴甲酚綠作為目標物,通過改變壓強和溫度,調節(jié)溴甲酚綠進入空心SiO2微球中的不同部位,對所制備的空腔介孔二氧化硅微球
5、進行染料的裝載和釋放試驗,結果顯示該微球腔壁具有可滲透性和緩釋性。而且在負壓蒸發(fā)溶劑的情況下可以得到較高的藥物負載量和極大提高緩釋性能。 4、通過改變原料MPTMS的用量(100、200、300、400μL),合成出粒徑不一的圓球和長短徑比不一棒狀納米介孔二氧化硅。對于產物形貌的改變,我們認為是由于硅烷偶聯(lián)劑對無機-有機物的粘連,和對無機物改性處理加強分散的雙重作用引起的。采用化學溶劑抽提的方法去除模板,棒狀結構長短徑比較大,內
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