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1、分類號(hào)Q魚UDC碩士學(xué)位論文固相萃取分離一電感耦合等離子體發(fā)射光譜溯!I定金屬鎳及其化合物中鉻、鎘、鉍、銅和錳的研究李敏學(xué)科專業(yè)盆撫絲堂指導(dǎo)教師龔墮數(shù)援論文答辯日期2Q!魚生量旦2Q旦學(xué)位授予日期型絲墨自獨(dú)園答辯委員會(huì)主席‘奎叢!基固相萃取分離二電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定金屬鎳及其化合物中鉻、鎘、鉍、銅和錳的研究摘要高濃度基體物質(zhì)中微痕量雜質(zhì)元素測(cè)定的一種重要手段就是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICPAES),但如何減免高濃度基體物
2、質(zhì)中基體對(duì)測(cè)定的干擾是ICPAES在這一領(lǐng)域應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題。本文綜述了國(guó)內(nèi)外有關(guān)高濃度基體物質(zhì)中微痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定方法和減免高濃度基體干擾的措施。在此基礎(chǔ)上,結(jié)合金屬鎳及其化合物中鉻、鎘、鉍、銅和錳這些雜質(zhì)元素的ICPAES測(cè)定,研究了鎳基體對(duì)待測(cè)雜質(zhì)元素的干擾屬性及干擾程度。為減免鎳基體對(duì)測(cè)定的干擾,研發(fā)了基于離子交換纖維的固相萃取分離鎳待測(cè)雜質(zhì)元素的系列方法。研究工作如下:1、研究表明,當(dāng)共存鎳的質(zhì)量濃度大于鉻的5800倍時(shí),
3、ICP—AES測(cè)定鉻產(chǎn)生大于5%的負(fù)誤差,該誤差源白于鎳基體對(duì)鉻的光譜干擾及非光譜干擾,而且干擾程度隨著鎳質(zhì)量濃度的增大而增大。將250mL含Ni(II)500x102gg/mL,NH4SCN15mol/L的pH=l的試液,以O(shè)5mL/min的流速通過(guò)3oOg強(qiáng)堿性陰離子交換纖維柱(西=lOmm),因Ni(II)的硫氰酸根配陰離子能被該纖維柱吸附,鉻在此條件下則不被吸附而收集在流出的待測(cè)液中,從而消除了鎳基體對(duì)ICPAES測(cè)定鉻的干擾。
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