化工分析課程設(shè)計(jì)--硅酸鹽巖石分析

1、<p><b>　　課程設(shè)計(jì)報(bào)告書</b></p><p>　　題 目： 硅酸鹽巖石分析 </p><p>　　系 部： 化工系 </p><p>　　專 業(yè)： 工業(yè)分析與檢驗(yàn) </p><p>　　班

2、 級(jí)： 分析12 </p><p>　　2014年 5月 25 日</p><p><b>　　附錄二</b></p><p><b>　　目錄</b></p><p>　　第一章 硅酸鹽分析........................

3、...........................3</p><p>　　1.1 巖石全分析的意義（為什么要進(jìn)行巖石全分析）......................3</p><p>　　1.2 硅酸鹽巖石的組成和分析項(xiàng)目......................................3</p><p>　　1.3 硅酸鹽巖石全分析的試樣分解方法

4、..................................3</p><p>　　1.4 硅酸鹽巖石的分析系統(tǒng)............................................3</p><p>　　第二章 采樣...........................................................4</p>&l

5、t;p>　　2.1 采樣的重要性....................................................4</p><p>　　2.2 硅酸鹽巖石試樣的采集方法及取樣量................................5</p><p>　　2.2.1 采樣方法.......................................

6、...............5</p><p>　　2.2.2 取樣量........................................................5</p><p>　　2.2.3 取樣方式......................................................6</p><p>　　第三章

7、制樣...........................................................7</p><p>　　3.1 制樣的重要性....................................................7</p><p>　　3.2 制樣的基本程序......................................

8、............7</p><p>　　3.3 ☆確定縮分次數(shù)及分析試樣量......................................8</p><p>　　畫出試樣加工流程示意圖</p><p>　　第四章 測(cè)定過程及原理...............................................9</p>

9、<p>　　4.1 硅..................................................................9</p><p>　　注意：方法的選用與分析流程圖相吻合</p><p>　　畫出分析流程圖（包括題目所給所有數(shù)據(jù)）</p><p>　　第五章 數(shù)據(jù)處理........................

10、.............................10</p><p>　　結(jié)論..................................................................10</p><p>　　致謝..................................................................10<

11、;/p><p>　　參考文獻(xiàn).............................................................11</p><p><b>　　引言</b></p><p>　　硅酸鹽分析是分析化學(xué)在硅酸鹽生產(chǎn)中應(yīng)用，主要研究硅酸鹽生產(chǎn)中的原料、材料、成品、半成品的組成的分析方法及原理。硅酸鹽的分析項(xiàng)目是由硅

12、酸鹽的組分和生產(chǎn)工藝的要求來決定的，一般分析項(xiàng)目硅酸鹽是有二氧化硅和金屬氧化物所形成的鹽類，是硅酸中的氫被Al，F(xiàn)e,Ca,Mg,K,Na及其他金屬離子取代而形成的鹽。硅酸是的水合物，它有多種組成，如偏硅酸,正硅酸，焦硅酸等，可用表示，習(xí)慣上常用簡(jiǎn)單的偏硅酸表示硅酸。因?yàn)?，的比例不同，而形成元素不同，含量也有很大差異，所以很多種硅酸鹽。硅酸鹽在自然界的分布很廣，種類繁多，硅酸鹽約占地殼組成的3/4，是構(gòu)成地殼，巖石，土壤和許多礦物的主要

13、成分。</p><p><b>　　第一章 硅酸鹽分析</b></p><p>　　1.1 巖石全分析的意義</p><p>　　巖石，是固態(tài)礦物或礦物的混合物，其中海面下的巖石稱為礁、暗礁及暗沙，由一種或多種礦物組成的，具有一定結(jié)構(gòu)構(gòu)造的集合體，也有少數(shù)包含有生物的遺骸或遺跡（即化石）。了解地球的形成與演化歷史；尋找礦產(chǎn)資源：固體礦產(chǎn)，油氣資

14、源；為解決工程地質(zhì)、地震、火山災(zāi)害、環(huán)境的變化等問題提供重要依據(jù)。巖石有三態(tài)：固態(tài)、氣態(tài)（如天然氣）、液態(tài)（如石油），但主要是固態(tài)物質(zhì)，是組成地殼的物質(zhì)之一，是構(gòu)成地球巖石圈的主要成分。工業(yè)生產(chǎn)過程中常常對(duì)硅酸鹽的原料、材料、成品、半成品和廢渣等進(jìn)行分析，以指導(dǎo)、監(jiān)控生產(chǎn)工藝過程和鑒定產(chǎn)品質(zhì)量。</p><p>　　1. 2 硅酸鹽巖石的組成和分析項(xiàng)目</p><p>　　硅酸鹽巖石的組成

15、：天然硅酸鹽是由二氧化硅與各種金屬氧化物(包括Na、K、Ca、Mg、Al、Fe等金屬)形成的鹽類。廣泛分布于自然界的巖石、土壤、礦物中。長石、石類、高嶺石、云母、石棉、滑石等天然礦物主要成分都是硅酸鹽，它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)很復(fù)雜，通常把它們看作是二氧化硅和金屬氧化物的復(fù)合氧化物。它在地殼中分布極廣，是構(gòu)成多數(shù)巖石（如花崗巖）和土壤的主要成分。</p><p>　　硅酸鹽的分析項(xiàng)目是由硅酸鹽的成分和生產(chǎn)工藝的要求來決定的

16、，一般分析項(xiàng)目為、、、、、、、、、水分、燒失量等。</p><p>　　1. 3 硅酸鹽巖石全分析的試樣分解方法</p><p>　　試樣的分解方法：（1）酸分解法 硅酸鹽能否被酸分解，主要取決于其中二氧化硅含量和堿性氧化物含量之比。其比值越大，越不易被酸分解。相反，堿性氧化物含量越高，則越易被酸分解，甚至可溶于水。例如，堿金屬的硅酸鹽易溶于水，堿土金屬的硅酸鹽溶于酸，鋁的硅酸鹽則不能被酸

17、分解完全。</p><p><b>　　1.鹽酸溶解法 </b></p><p>　　濃HCI(約12 mol.l-1)是許多金屬氧化物，以及電位序在氫之前的金屬或合金的很好的溶劑。HCI能溶解大多數(shù)金屬的磷酸鹽，但Nb,Ta,Th和Zr的磷酸鹽難溶。濃HCl能溶解Sb,Bi,Cd,In,Fe,Pb,Mn,Sn,Zn等金屬的硫化物，但Co和Ni的硫化物則部分分解。加入

18、30%的H2O2,有助于HCl對(duì)金屬的分解。利用Cl-的還原性與絡(luò)合能力，HCl還可溶解軟錳礦(MnO2)和赤鐵礦 (Fe2O3)等。</p><p><b>　　2.氫氟酸溶解法</b></p><p>　　HF主要用于分解硅酸鹽礦物，樣品中的Si形成SiF4逸出，用于硅酸鹽中其他組分的測(cè)定。HF溶解樣品時(shí)，通常與H2SO4或HClO4混合使用。當(dāng)試樣分解完全后，蒸

19、發(fā)至H2SO4冒白煙或使HClO4蒸至近干，以趕出剩余的HF。有時(shí)也用H3BO3絡(luò)合剩余的F-，以消除F-對(duì)后續(xù)測(cè)定的干擾。用HF分解試樣時(shí)，需要塑料或白金器皿。</p><p><b>　　3.硝酸溶解法</b></p><p>　　HNO3具有氧化性，除Pt,Au,Hf,Ta,Zr外，絕大多數(shù)金屬都能溶解于HNO3中，Al,Cr,Ga,In和Th由于形成氧化物保護(hù)

20、層鈍化不能用HNO3溶解。通常合金大多能溶于HNO3，但用濃HNO3處理Sn,Sb,W時(shí)形成不溶的氧化物。除Sn,Sb的硫化物形成不溶的酸以外，HNO3是金屬硫化物的很好的溶劑。硫化汞溶于HNO3-HCl中，Hf,Nb,Ta和Zr易溶于HNO3-HF。</p><p><b>　　4.硫酸溶解法</b></p><p>　　熱的濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水能力，能溶

21、解大多數(shù)的金屬、合金及礦石，還常用于分解破壞有機(jī)物。其沸點(diǎn)高(大約340℃)，加熱溶液至H2SO4冒白煙(SO3)，可以除去溶液中的HCl，HF和HNO3。</p><p><b>　　5.高氯酸溶解法</b></p><p>　　熱濃HClO4是強(qiáng)氧化劑，是鐵合金和不銹鋼最好的溶劑，Cr和V分別被氧化成六價(jià)和五價(jià)。鋼中的磷全部被氧化，硫和硫化物被氧化成硫酸鹽。用熱濃

22、HClO4分解一般鐵或鋼樣時(shí)，磷將被徹底氧化，硫和硫化物被氧化成硫酸鹽，Sb和Sn轉(zhuǎn)化成不溶的氧化物。但HClO4難以溶解Nb,Ta,Zr及Pt系元素。冷的HClO4和熱的稀HClO4是安全的，但熱的HClO4遇有機(jī)物易發(fā)生爆炸，使用時(shí)應(yīng)當(dāng)先用HNO3氧化有機(jī)物和還原劑，然后再加HClO4。HClO4沸點(diǎn)為203℃。加熱溶液至HClO4冒白煙，可以除去低沸點(diǎn)酸。</p><p><b>　　6．磷酸溶解

23、法</b></p><p>　　H3PO4加熱時(shí)變成焦磷酸，具有強(qiáng)的絡(luò)合能力，常用于溶解合金鋼和難溶礦。</p><p>　　熔融法 不能被酸直接分解的硅酸鹽，可用熔融的方法使其轉(zhuǎn)化為溶于水或溶于酸的形式，在硅酸鹽全分析一般都是熔融分解。此方法所用熔劑很多，一般多為堿金屬的化合物，如碳酸鹽、氫氧化物、硼酸鹽、焦磷酸鹽等。</p><p>　　燒結(jié)法 燒結(jié)

24、法又稱半熔法，是試樣與固體試劑在低于熔點(diǎn)溫度下進(jìn)行反應(yīng)，達(dá)到分解試樣的目的。因?yàn)榧訜釡囟鹊?，時(shí)間長，但不易腐蝕坩堝，通?？梢栽诖邵釄逯羞M(jìn)行。</p><p>　　（4） 氧燃燒瓶法 用于分解有機(jī)物質(zhì)，測(cè)定有機(jī)樣品中的鹵素,S,B,P等元素。有機(jī)物質(zhì)的氧化在氧燃燒瓶中進(jìn)行。氧燃燒瓶法是由300-1000 ml的厚壁燒瓶配以磨口玻璃塞構(gòu)成。一個(gè)能容納2-200 mg樣品的鉑網(wǎng)藍(lán)掛在磨口玻璃塞下。固體樣品可用低灰濾紙包

25、好放于鉑網(wǎng)藍(lán)中，并剪一小條濾紙伸出鉑網(wǎng)藍(lán)，液體樣品可用膠囊稱樣，并以同樣的方式包裹樣品放入鉑網(wǎng)藍(lán)中，伸出來的濾紙條起點(diǎn)火作用。燒瓶底部放入小量吸收溶液。在燒瓶中通入氧氣，點(diǎn)燃紙條，并迅速蓋上蓋子，并倒轉(zhuǎn)燒瓶以防止揮發(fā)性氧化物逸出。</p><p>　　1.4 硅酸鹽巖石的分析系統(tǒng)</p><p><b>　?。ㄒ唬┙?jīng)典分析系統(tǒng)</b></p><p

26、>　　硅酸鹽經(jīng)典分析系統(tǒng)基本上是建立在沉淀分離和重量法的基礎(chǔ)上，是定性分析化學(xué)中元素分組法的定量發(fā)展，是有關(guān)巖石全分析中出現(xiàn)最早，在一般情況下可獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的多元素分析流程。在經(jīng)典分析系統(tǒng)中，一份稱樣只能測(cè)定、、、、和等六項(xiàng)，而、、、需另取試樣測(cè)定，故不是一個(gè)完善的分析系統(tǒng)。</p><p><b>　　快速分析系統(tǒng)</b></p><p>　　硅酸鹽經(jīng)典分

27、析系統(tǒng)的主要特點(diǎn)是具有顯著的連續(xù)性。但是，由于測(cè)定各個(gè)組分時(shí)，需要反復(fù)沉淀，過濾分離，再結(jié)合灼燒、稱量等重量法操作，難以滿足快速分析的要求。直到60年代后。出現(xiàn)了很多以儀器分析方法為主、完成整個(gè)分析流程所需時(shí)間越來越短的新的快速分析系統(tǒng)。這些快速分析系統(tǒng)依據(jù)試樣分解的手段可分為堿熔、酸溶、鋰硼酸鹽熔融三類。</p><p><b>　　堿熔快速分析系統(tǒng)</b></p><

28、p>　　堿熔快速分析系統(tǒng)的特征是：以、或等堿性溶劑與試樣混合，在高溫下熔融分解，熔融物一熱水提取后用鹽酸酸化，不必進(jìn)過復(fù)雜的分離手續(xù)，即可直接分液進(jìn)行硅、錳、鈣、鎂、磷的測(cè)定。鉀和鈉另外取樣測(cè)定。</p><p><b>　　酸溶快速分析系統(tǒng)</b></p><p>　　酸溶快速分析系統(tǒng)的特點(diǎn)是：試樣在鉑坩堝或四氟乙烯燒杯中用HF或HF—HCIO4、HF—H2S

29、O4分解，驅(qū)除HF，制成鹽酸、硝酸或鹽酸—硼酸溶液。硅可用硅鉬藍(lán)光度法，氟硅酸鉀滴定法測(cè)定；鋁可用EDTA滴定法、原子吸收法、分光光度法測(cè)定；鐵，鈣，鎂常用EDTA滴定法、原子吸收分光光度法測(cè)定；錳多用分光光度法、原子吸收分光光度法測(cè)定；鈦和磷多用光度法，鈉和鉀多用火焰光度法、原子吸收光度法測(cè)定。</p><p>　　鋰鹽熔融分解快速分析系統(tǒng)</p><p>　　鋰鹽熔融分解快速分析系統(tǒng)的

30、特點(diǎn)是：在熱解石墨坩堝或用石墨粉做內(nèi)襯的瓷坩堝中用偏鋰酸鋰、碳酸鋰—硼酸酐（8:1）或四硼酸鋰于850~900熔融分解試樣，熔塊經(jīng)鹽酸提取后以CTMAB凝聚重量法測(cè)定硅，以EDTA滴定法測(cè)定鋁，二安替比林甲烷法和磷鉬藍(lán)光度法分別測(cè)定鈦和磷，原子吸收光度法測(cè)定鈦、鈣、錳、鎂、鉀、鈉。</p><p><b>　　第二章 采樣</b></p><p>　　2.1 采樣的重

31、要性</p><p>　　其目標(biāo)是用一種受控的方式改變仿真，以便增加稀少事件的數(shù)目，同時(shí)還能正確地確定解調(diào)差錯(cuò)概率。</p><p>　　1.對(duì)連續(xù)信號(hào)進(jìn)行等間隔采樣形成采樣信號(hào)，采樣信號(hào)的頻譜是原連續(xù)信號(hào)頻譜以采樣頻率為周期進(jìn)行周期性地延拓形成</p><p>　　X‘（jΩ）=1/2π X（jΩ）*P（jΩ）</p><p>　　=1/T

32、∑（對(duì)k進(jìn)行負(fù)無窮到正無窮地累加）X（jΩ-jkΩ）</p><p>　　2.設(shè)連續(xù)信號(hào)a（t）屬于帶限信號(hào)，最高截止頻率為Ω，如果采樣頻率大于或者等于2Ω，那么采樣信號(hào)通過一個(gè)增益為T，截止頻率為Ω/2地理想低通濾波器，可以唯一回復(fù)出院連續(xù)信號(hào)，否則會(huì)造成頻率混疊現(xiàn)象，不可能無失真還原原信號(hào)</p><p>　　實(shí)際上我們?cè)趯?shí)際應(yīng)用中考慮到信號(hào)的頻譜不是銳截止，最高截止頻率上還有較小的高

33、頻分量，所以實(shí)際工程中選用Ω’=（3-4）Ω，不且加入低通濾波器濾去高頻分量</p><p>　　采樣是指用每隔一定時(shí)間的信號(hào)樣值序列來代替原來在時(shí)間上連續(xù)的信號(hào)，也就是在時(shí)間上將模擬信號(hào)離散化。</p><p>　　2. 2 硅酸鹽巖石試樣的采集方法及取樣量</p><p><b>　　采集方法及取樣量：</b></p><

34、;p>　　磨碎 原材料在制備過程中，應(yīng)研習(xí)至全部通過0.08mm的分樣篩，混合均勻。如果試樣取自出磨的物料，應(yīng)檢查其粒度是否符合要求。一般可用手碾法實(shí)驗(yàn)其粒度，如能感覺到有顆粒狀物質(zhì)，則試樣太粗。可取一定數(shù)量的試樣，用四分法或縮分器將試樣縮減至約25g，然后放在瑪瑙研缽中研細(xì)至全部通過0.08mm分樣篩，裝入小試樣瓶，放入干燥瓶中保存，供分析用。</p><p>　　試樣的烘干 試樣的水分為無效成分，一般在

35、分析前應(yīng)將其除去，除去吸附水分的辦法通常是在烘箱干燥法。如黏土、生料、石英砂、礦砂等原材料，可在105~110下干燥2h。黏土試樣烘干后吸水性很強(qiáng)，冷卻后要盡快稱量。</p><p>　　2.2.1 采樣方法</p><p>　　采樣方法有不同的分類方法。根據(jù)氣體壓力的不同可分為常壓取樣，正壓取樣和負(fù)壓取樣；根據(jù)不同采樣時(shí)間可份順時(shí)分解和平均試樣采取。</p><p&g

36、t;　　在煤試樣中的采樣方法可分為在煤流中采樣、運(yùn)煤火車中采樣和在煤堆上采樣。</p><p>　　水樣的采集方法：用硬質(zhì)玻璃瓶、聚乙烯瓶采集時(shí)可將采樣器浸入水中，使采樣瓶口位于水面以下20~30cm然后打開瓶塞，使水進(jìn)入瓶中；用單層采樣器采樣時(shí)，將其沉降至所需深度，上提提繩打開瓶塞，帶水充滿采樣瓶后提出；急流采樣器采樣前塞緊橡膠塞，然后將采樣器垂直沉至要求的水深處，打開上部橡膠夾，水樣即沿長玻璃管流入樣品瓶中，

37、瓶內(nèi)空氣由短玻璃管沿橡膠管排出。所采集的水樣也可用于測(cè)定水中溶解性氣體，因?yàn)樗桥c空氣隔絕的；雙層采樣器采集時(shí)，將采樣器沉至要求的水深處，打開上部橡皮管夾，水樣進(jìn)入小瓶并將空氣驅(qū)入大瓶，從鏈接大瓶短玻璃管排出，直到大瓶中充滿水樣，提出水面后迅速密封。</p><p><b>　　2.2.2 取樣量</b></p><p>　　取樣量是根據(jù)某些規(guī)律.或按照一定的規(guī)則，選

38、取一定數(shù)量具有所研究總體代表性的樣品，分析工作中取樣則是在大批物料巾采取一小部分(即所謂試樣)，并作進(jìn)一步分析，由此確定大批物料中某一組分的含量。由于目的、要求不同以及取樣方式方法的區(qū)別，取樣可劃分為不同的類別。</p><p>　　分析檢驗(yàn)樣品不僅要考慮樣品的代表性，也要考慮其均勻性。取樣的代表性是指所采取的樣品與被評(píng)價(jià)的總體的一致性程度。取樣的均勻性是指試驗(yàn)樣品中某些成分的一致性程度。從“一致性’上代表性和均

39、勻性兩者有內(nèi)在聯(lián)系;從“程序”上兩者均是相對(duì)的概念，但又有區(qū)別。例如含金黃鐵礦，其礦物組成，含金的品位等與總體是一致的，具有代表性。假如就每個(gè)單礦物微粒月電鏡掃描，就發(fā)現(xiàn)其含金粒級(jí)、形狀、含量均有很大差別，因此金在黃鐵礦中的分布是極不均勻的。</p><p>　　2.2.3 取樣方式 </p><p>　　礦山常用的人工取樣方法</p><p>　　目前礦山多數(shù)采用

40、人工取樣法，最常用的人工取樣法有:目力取樣法、環(huán)錐一四分法、分部取樣法、手鉆取樣法等。</p><p>　　金屬及合金的取樣方法</p><p>　　大多數(shù)金屬及合金不能研磨.要用鉆、銼、鋸、車或銑等方法得到金屬屑或粉末試樣.若是熔融態(tài)金屬，可舀取并進(jìn)行?；?，如采用鑄錠取樣應(yīng)先除去表面的熔渣。</p><p>　　A取樣點(diǎn)的選擇取樣點(diǎn)有以下幾種選擇:</p&g

41、t;<p>　　(1)方格布點(diǎn)法。在金屬錠的頂面或底面上劃出大體與邊緣平行、距離相等、互相垂直的線而成為方格，就以線的交點(diǎn)為取樣點(diǎn)。</p><p>　　(2)對(duì)角線布點(diǎn)法。若金屬錠矩形頂面或底面上，在畫出的一條對(duì)角線上取距離相等的奇數(shù)點(diǎn)為取樣點(diǎn)。</p><p>　　(3)同心圓布點(diǎn)法。對(duì)圓形狀或圓柱狀的金屬錠取樣，可將頂面劃分成間隔大致相等的同心圓，在每個(gè)圓周上布點(diǎn)，使各

42、點(diǎn)間弧長相等，相鄰兩個(gè)同心圓的布點(diǎn)位置應(yīng)該交錯(cuò)。</p><p><b>　　B取樣方法</b></p><p>　　取樣的方法有以下幾種:</p><p>　　(1)切屑法切理論上十分準(zhǔn)確的樣品，只有將鑄件上有代表性的一段全部進(jìn)行切屑才能得到，這必須選出一個(gè)與其截面相關(guān)的中心角。如截面為矩形可取四分之一切割，正方形取八分之一切削.截面為圓形可

43、取30度角切割。但這種方法因切削金屬取樣浪費(fèi)很大，故在實(shí)踐中很少應(yīng)用。</p><p>　　(2)截片法。截片法是實(shí)踐中推薦的方法，可與縱軸相垂直，并以一定距離從試樣中鋸、銑或車床上加工得許多片并收集起來，這可以從偏折合金中取出有代表性的樣品，這種薄片再用鉆的方式取樣。</p><p>　　(3)壓延法。在貴金屬鑄錠的前期、中期和后期澆鑄小型樣錠.經(jīng)洗滌、干燥后，在壓延機(jī)上壓成薄片，再剪碎

44、后，經(jīng)磁鐵處理并混勻。</p><p>　　(4)水淬法。水淬法要從數(shù)量不多的金屬中取樣，最好是將金屬熔化、攪拌、舀取熔融態(tài)金屬注人冷水槽中，使其急速冷卻而分散為細(xì)拉，干燥后再加工縮分為送驗(yàn)試樣。水悴可使金屬幾乎是在瞬間內(nèi)凝固，因而能防止偏析，常用于含雜質(zhì)多和偏析可能嚴(yán)重的鑄錠上，還必須是不與水反應(yīng)且不易氧化的金屬才能應(yīng)用這種方法，因此，僅限于金、銀等幾種金屬的取樣。</p><p>　　

45、貴金屬熔融狀態(tài)的取樣方法</p><p>　　貴金屬熔融狀態(tài)的取樣方法有以下幾種:</p><p>　　(1)鑄片法(2)水悴法(3)真空管取樣(4)浸41取樣。</p><p>　　貴金屬粉末樣品的取樣方法有以下幾種:</p><p>　　（1）川四分法。四分法是一種常用的手工縮分方法。將已破碎的試樣充分混勻，堆成圓錐形，然后將g壓成圓餅狀

46、，再通過中心按十字形將其切為四等分，棄去任意對(duì)角的兩份。由于試樣幕本上分布均勻，故留下的一半試樣仍有代表性。如有必要.可對(duì)留下的試樣繼續(xù)采用四分法，直至得到合適數(shù)量和拉度的分析樣品。</p><p>　　(2)抽簽法。抽簽法是將采集來的各個(gè)樣品進(jìn)行編號(hào)。用抽簽的辦法任意選出所需檢驗(yàn)的試樣。</p><p>　　(3)平均法，平均法是從采集來的各個(gè)樣品中，分別取出一定量進(jìn)行混合，然后對(duì)這個(gè)混

47、合樣進(jìn)行分析。</p><p><b>　　第三章 制樣</b></p><p>　　3.1 制樣的重要性</p><p>　　從大量的煤中取出代表性很強(qiáng)的一小部分煤樣的過程叫煤樣的編制，也就是制樣。所以制樣和采集同等重要，是煤質(zhì)分析的基礎(chǔ)性工作，是保證分析精度的第一道關(guān)口。</p><p>　　談到制樣首先必須充分認(rèn)識(shí)

48、煤是一種有機(jī)和無機(jī)物的混合物這一特點(diǎn)，不僅無機(jī)物質(zhì)有不同數(shù)量和不同成分的礦物組成。例如，粘土礦物石英、方解石、黃鐵礦等。而煤的有機(jī)物性質(zhì)和組成也大相徑庭。例如，不同的煤巖顯微組分，不同的變質(zhì)程序的煤油不同的性質(zhì)等，由于煤樣數(shù)量要比煤炭數(shù)量少得多，人們能改變煤樣的現(xiàn)有狀態(tài)。（如塊大的可以破碎，不均勻的可以混合，太濕的可以干燥）因此，制樣誤差比采樣誤差要小得多。但必須注意，若操作不當(dāng)制樣誤差并不亞于采樣誤差。因?yàn)檫@任然是從較大數(shù)量的煤中抽取

49、一小部分煤樣的過程。也可以認(rèn)為是再一次采樣的過程或又進(jìn)行幾次采樣。要去的可靠地化驗(yàn)結(jié)果，在重視采樣的同時(shí)，必須重視制樣的各個(gè)環(huán)節(jié)，必須認(rèn)識(shí)到采樣和制樣具有同樣的重要性。</p><p>　　3.2 制樣的基本程序</p><p>　　從大量的初始煤樣（采集后未經(jīng)任何處理的煤樣）制成化驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)用煤樣，必須將初始的煤樣逐步進(jìn)行破碎、過篩、摻和、縮分和干燥等處理，使其質(zhì)量和粒度滿足要求。<

50、/p><p>　　破碎 采集的煤樣粒度一般都遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過化驗(yàn)用量粒度。破碎時(shí)，必須注意煤樣的粒度和最少煤樣量的關(guān)系。即小于25mm的為60kg；小于13mm的為15kg；小于6mm的為6.5kg。粒度大于25mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。另外還要注意破碎機(jī)械的選擇。如果有的煤樣對(duì)粒度組成有特殊要求，如煤巖煤樣（-1mm）,要求小于1mm的煤樣越少越好。這時(shí)最好使用光面對(duì)錕破碎機(jī)。對(duì)有些濕但又必須馬上破碎的煤樣，如全水分煤

51、樣，不妨先用25mm或13mm或6mm的篩子過篩，破碎篩上物，然后再摻和到全水分煤樣中去。</p><p>　　篩分 篩分的目的是將超限顆粒分離出來，繼續(xù)破碎到規(guī)定粒度，以保證各制樣階段的各不均勻物質(zhì)達(dá)到一定的分離程度，減小縮分誤差。篩分時(shí)要注意篩子是否破損，也應(yīng)注意煤樣的濕度。最后晾干再篩分。</p><p>　　混合 混合的目的是將煤樣均勻化，人工制樣一般采用人工堆合法混合。</

52、p><p>　　縮分 縮分是為了在粒度不變情況下減少煤樣的質(zhì)量，制樣誤差主要來自這一步。因此每一階段的縮分的留樣量必須符合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的粒度與留樣量的相應(yīng)關(guān)系。否則難以保證縮分精密度。</p><p>　　干燥 干燥的目的，是保證制樣過程中，使煤樣能順利通過各種破碎機(jī)、縮分機(jī)和二分器能順利進(jìn)行篩分，并使用最終的分析煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。最好采用自然烘干，如夏天雨季空氣潮濕或煤樣較濕又必須馬上制樣

53、，可以用干燥箱干燥，但濕度必須控制在50以下，并要求通風(fēng)。通常制備到小于3mm或小于1mm帶磨樣，應(yīng)達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。</p><p>　　3.3 確定縮分次數(shù)及分析試樣量及畫出試樣加工流程示意圖（附圖）</p><p>　　縮分是按規(guī)定把一部分煤樣留下來，其余部分棄掉，以減少試樣量的過程?？捎檬止しɑ驒C(jī)械法。</p><p>　　手工法 常用四分法。如圖2-9。用

54、木板、鐵板或?qū)⒍彦F的煤試樣壓成厚度均勻的圓餅狀，然后用十字形分樣將餅狀試樣等分成四份，取其相對(duì)的兩份，其他的兩份丟棄；再將索取試樣堆成錐形壓成圓餅狀，再用十字形分樣板將餅狀試樣分成四份，取其相對(duì)的兩份，如此反復(fù)多次，直到得到所需的試樣量。</p><p>　　圖2-9 四分法縮分操作</p><p>　　機(jī)械法 用合適的機(jī)械分樣器縮分試樣，如格槽式分樣器，見圖2-10.試樣應(yīng)保存在對(duì)試

55、樣呈惰性的密閉容器中，貼上標(biāo)簽，寫明無聊的名稱、來源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、所采試樣數(shù)和試樣量、采樣日期和采樣人員等。</p><p>　　圖2-10 格槽式分樣器</p><p>　　第四章 測(cè)定過程及原理</p><p>　　4.1 硅（注意：方法的選用與分析流程圖相吻合畫出分析流程圖（包括題目所給所有數(shù)據(jù)）</p><p&

56、gt;<b>　　經(jīng)典分析系統(tǒng)</b></p><p>　　硅酸鹽經(jīng)典分析系統(tǒng)基本上是建立在沉淀分離和重量法的基礎(chǔ)上，是定性分析化學(xué)中元素分組法的定量發(fā)展，是有關(guān)巖石全分析中出現(xiàn)最早，在一般情況下可獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的多元素分析流程。經(jīng)典分析系統(tǒng)分析的步驟包括試樣的分解、二氧化硅的分離和測(cè)定、氧化物的沉淀和測(cè)定、草酸鈣的沉淀和測(cè)定等。</p><p>　　試樣在鉑坩堝中

57、用碳酸鈉熔融，熔塊用水提取、鹽酸酸化，兩次沉淀鐵、鋁、鈦等氫氧化物，過濾，洗滌。沉淀用鹽酸溶解，定容。移取溶液分別用磺基水楊酸分光光度法測(cè)定三氧化二鐵、EDTA容量法測(cè)定三氧化二氯、雙氧水分光光度計(jì)測(cè)定三氧化鈦。</p><p>　　在分離氫氧化物沉淀后的濾液中，加入草酸銨將鈣轉(zhuǎn)化為草酸鈣沉淀，用重量法測(cè)定氧化鈣含量，或?qū)⒉菟徕}沉淀溶于酸硫，用高錳酸鉀容量法測(cè)定。</p><p>　　在分

58、離草酸鈣沉淀后的濾液中，加入磷酸氫二胺沉淀鎂，用重量法測(cè)定氧化鎂的含量。另取試樣進(jìn)行氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定。</p><p>　　在經(jīng)典分析系統(tǒng)中，一份稱樣只能測(cè)定、、、、和等六項(xiàng)，而、、、需另取試樣測(cè)定，故不是一個(gè)完善的分析系統(tǒng)。</p><p><b>　　第五章 數(shù)據(jù)處理</b></p><p><b>　　測(cè)定結(jié)果如下：<

59、;/b></p><p>　　(66.82) （12.32） （1.21） （2.43） （1.15） （0.35） （4.21） （3.70） （3.49） （2.81） （0.30） （1.76） （1.05） （0.41） （3.

60、2）</p><p>　　主要是總量計(jì)算及結(jié)果</p><p>　　=-酸溶%1.113 </p><p>　　=2.43-1.211.113=1.085F%=1.7<4</p><p>　　即燒失量 =3.20-1.76=1.44</p><p><b>　　總量</b></p&g

61、t;<p>　　+=66.82%+12.32%+1.21%+1.085%+1.15%+0.35%+4.21%+3.70%+3.49%+2.81%+0.30%+1.76%（1-0.4211）+1.44%=99.91%</p><p><b>　　總結(jié)</b></p><p>　　通過本課程設(shè)計(jì)，讓我進(jìn)一步熟悉工業(yè)分析的方法和應(yīng)用。將學(xué)到的東西與實(shí)踐相結(jié)合，

62、培養(yǎng)我們的綜合運(yùn)用本門課程及有關(guān)課程的基本知識(shí)去解決某一實(shí)際問題，加深對(duì)該課程知識(shí)的理解。鍛煉個(gè)人的獨(dú)立思考問題的能力和查看資料來解決問題的能力。同時(shí)也有助于為以后的畢業(yè)設(shè)計(jì)打下基礎(chǔ)。而且對(duì)自己所設(shè)計(jì)的工藝流程有一定的了解，通過設(shè)計(jì)拓展了自己所學(xué)到的知識(shí)，提高了對(duì)這個(gè)行業(yè)的認(rèn)知水平。</p><p>　　在不斷了解知識(shí)的同時(shí)，也讓我認(rèn)識(shí)到自己的不足之處，有些知識(shí)要點(diǎn)沒有牢牢的掌握，通過在這次的課程設(shè)計(jì)把以前的疏漏

63、的概念，公式一一的復(fù)習(xí)了一遍，在既完成課程設(shè)計(jì)的同時(shí)，又把知識(shí)重新溫習(xí)了一遍，真可謂事半功倍。</p><p>　　在這些天寫工業(yè)分析課程設(shè)計(jì)的同時(shí)，我就一直在想，老師讓寫課程設(shè)計(jì)，而且規(guī)定的格式，內(nèi)容。相當(dāng)于給了一個(gè)以搭建好的框架，讓我們?nèi)ヌ畛洌鋵?shí)個(gè)人的框架。每個(gè)人在完成自己的任務(wù)的過程中，都在不停地改變，成長，增加知識(shí)，完善自我的一個(gè)平臺(tái)，與其說是完成個(gè)人的作業(yè)，倒不如說是自我的一次提高。個(gè)人的獨(dú)立思考能力

64、，完善的知識(shí)體系和辦事的效率，我想這對(duì)于一個(gè)人走出學(xué)校步入社會(huì)會(huì)有很大的幫助。</p><p>　　當(dāng)然了，在完成一次大作業(yè)的同時(shí)，我想團(tuán)隊(duì)合作意識(shí)定是不可缺少的，俗話說：三個(gè)臭皮匠賽過諸葛亮。也就說孤掌難鳴嘛，所以由此可見團(tuán)隊(duì)合作的重要性。在團(tuán)體合作中，辦事效率大大的加強(qiáng)的同時(shí)，所有的難題也就迎刃而解了。</p><p>　　最后我想說說通過做這次的課程設(shè)計(jì)，我的個(gè)人的一些建議。第一，我

65、覺得任務(wù)書上寫不得少于7000字，7000多字感覺讓人在沒寫之前看了有壓力，覺得好多字呀，自己寫不到那么多的。第二，有首古詩講到：“紙上得來終覺淺，絕知此事要躬行?！边€是希望老師能給我們多一些動(dòng)手操作的機(jī)會(huì)，在實(shí)踐中學(xué)習(xí)的知識(shí)更深刻，易懂。同時(shí)在增長知識(shí)的同時(shí)，在實(shí)際的動(dòng)手操作中，同學(xué)間的關(guān)系更加融洽，也提高學(xué)生的團(tuán)隊(duì)合作意識(shí)。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p>