碳-氮化硅納米復(fù)合材料的制備演示課件

1、....1論文答辯題目：碳氮化硅納米復(fù)合材料的制備答辯者：專業(yè)：材化11答辯日期：指導(dǎo)教師：....2答辯內(nèi)容一、研究背景二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論四、結(jié)論....3一、研究背景氮化硅納米線屬于陶瓷纖維，具有質(zhì)輕、耐高溫、耐機(jī)械震動(dòng)以及良好的熱穩(wěn)定性能和化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。但其固有的缺點(diǎn)有強(qiáng)度差、耐磨性弱、脆性等，為克服這些缺陷而進(jìn)一步擴(kuò)大氮化硅陶瓷的應(yīng)用領(lǐng)域，研發(fā)新的優(yōu)異的制備技術(shù)和改性技術(shù)改善或提高Si3N4納米線的

2、性能具有重要意義。針對(duì)表面修飾材質(zhì)大部分來(lái)源少、價(jià)格高、污染較大，不適合今后的持續(xù)開(kāi)發(fā)，應(yīng)尋找一種來(lái)源廣、價(jià)格低廉、污染少或無(wú)污染且對(duì)Si3N4納米線的性能發(fā)揮無(wú)影響的表面修飾材質(zhì)。....4碳是一種常用的表面修飾或包覆材質(zhì)，其來(lái)源廣、綠色節(jié)能。本課題對(duì)碳修飾的Si3N4納米線進(jìn)行了制備。希望通過(guò)初步表征推測(cè)碳對(duì)Si3N4納米線的包覆效果和改良效果；也希望通過(guò)探討碳作為Si3N4納米線表面修飾材料的合理性。本實(shí)驗(yàn)所制備的改性Si3N4納

3、米線，在其諸多固有的缺陷上均可能有較好改良效果，如納米線的分散性、耐磨性、穩(wěn)定性、強(qiáng)度、抗拉抗彎性，還有導(dǎo)電性等。這對(duì)拓寬Si3N4納米線的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)?huì)有重大的意義。....51、制備裝置二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容....62、制備過(guò)程可大致分為三個(gè)步驟：1.溶膠凝膠法制備碳硅凝膠前軀體。原料：正硅酸乙酯（TEOS）和蔗糖。2.碳熱還原氮化法制備氮化硅納米線。3.化學(xué)氣相沉積法對(duì)納米線表面沉積碳得CSi3N4。(研究沉積溫度800℃和900℃的樣品。

4、)后兩步的實(shí)驗(yàn)裝置均為上圖所示。....7三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論....8圖2.沉積溫度為800℃和900℃的比較和900℃計(jì)算峰2θ=22.5左右為無(wú)定型碳的峰包，說(shuō)明產(chǎn)品中含有碳材料。碳的沉積影響了納米線晶體的正常衍射，初步推測(cè)碳修飾了納米線，但沒(méi)有改變內(nèi)部結(jié)構(gòu)。峰包大小、峰強(qiáng)3.1XRD分析....9計(jì)算峰的最終整合表表格說(shuō)明：采用由各峰所計(jì)算的晶粒度的平均方差s2，作為晶粒度的分散性，對(duì)包碳效果的分析具有一定的參考價(jià)值。沉積溫度對(duì)兩

5、晶相影響不同：晶粒度及其分布....10圖3.不同沉積溫度下和不同放大倍數(shù)下的SEM圖像:a.800℃，b.900℃纖維表面粗糙程度初步觀察碳的存在形式和沉積效果。3.2SEM分析....11圖4.不同沉積溫度下的TEM圖像:c.800℃，d.900℃根據(jù)圖像襯度進(jìn)一步推斷碳沉積效果3.3TEM分析....12四、結(jié)論本實(shí)驗(yàn)使用由溶膠凝膠碳熱還原的方法制備的Si3N4納米線樣品，采用化學(xué)氣相沉積法對(duì)其表面進(jìn)行碳修飾，通過(guò)對(duì)該材料進(jìn)行表征

6、，探究了沉積溫度對(duì)該材料的影響。主要得出以下結(jié)論：(1)本實(shí)驗(yàn)條件下可以對(duì)Si3N4納米線表面進(jìn)行附碳，制得碳修飾的Si3N4納米線，結(jié)構(gòu)為無(wú)定型納米碳附于Si3N4納米線表面。(2)沉積樣品中納米線直徑為100nm左右，長(zhǎng)度約為幾十μm，納米線無(wú)序分布，單根纖維直徑均勻。碳沉積反應(yīng)只對(duì)Si3N4納米線表面進(jìn)行了附碳，沒(méi)有改變晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。納米線樣品中存在長(zhǎng)度約為0.6μm左右的短棒狀βSi3N4晶須，制備物質(zhì)可能具有一定的自增韌基礎(chǔ)