年產(chǎn)5.0萬噸二甲醚的畢業(yè)設計

1、<p><b>　　本科生畢業(yè)論文</b></p><p>　　年產(chǎn)5萬噸二甲醚的工藝設計</p><p><b>　　目 錄</b></p><p>　　中文摘要……………………………………………………………………………1</p><p>　　英文摘要……………………………………………

2、………………………………2</p><p>　　1．概述………………………………………………………………………………3</p><p>　　1.1二甲醚的簡介………………………………………………………………3</p><p>　　1.1.1二甲醚的物理性質(zhì)…………………………………………………3</p><p>　　1.1.2二甲醚的用途……

3、……………………………………………………4</p><p>　　1.2二甲醚的生產(chǎn)工藝技術(shù)的選擇和確定……………………………………4</p><p>　　1.2.1甲醇液相脫水法…………………………………………………………4</p><p>　　1.2.2氣相一步法直接合成DME………………………………………………5</p><p>　　1.

4、2.3液相一步法直接合成DME………………………………………………6</p><p>　　1.2.4甲醇氣相脫水法…………………………………………………………6</p><p>　　1.3生產(chǎn)原料簡介…………………………………………………………………7</p><p>　　1.4設計任務……………………………………………………………………7</p>&

5、lt;p>　　1.5設計的主要內(nèi)容和意義………………………………………………………8</p><p>　　2．生產(chǎn)流程的確定……………………………………………………………8</p><p>　　2.1反應原理………………………………………………………………8</p><p>　　2.2反應條件………………………………………………………………8</p>

6、;<p>　　2.3反應選擇性和轉(zhuǎn)化率…………………………………………………………8</p><p>　　2.4工藝流程簡圖………………………………………………………………8</p><p>　　2.5流程簡述………………………………………………………………9</p><p>　　3.物料衡算與能量衡算………………………………………………………9<

7、;/p><p>　　3.1物料衡算………………………………………………………………9</p><p>　　3.1.1每小時生產(chǎn)能力的計算…………………………………………………9</p><p>　　3.1.2原料甲醇和回收塔得到甲醇的量……………………………………9</p><p>　　3.1.3原料甲醇中水的摩爾流量……………………………………

8、………9</p><p>　　3.1.4回收塔塔釜中甲醇的流量……………………………………………10</p><p>　　3.1.5回收塔塔頂中二甲醚流量……………………………………………10</p><p>　　3.1.6回收塔塔頂中水的流量……………………………………………10</p><p>　　3.1.7緩沖槽出口水的流量………………

9、…………………………………10</p><p>　　3.1.8反應器中物料衡算……………………………………………………10</p><p>　　3.1.9進入甲醇回收塔水的流量……………………………………………11</p><p>　　3.1.10回收塔塔釜中水流量…………………………………………………11</p><p>　　3.1.11物

10、料衡算表匯總………………………………………………………11</p><p>　　3.2反應器的能量衡算…………………………………………………………12</p><p>　　3.3二甲醚精餾塔熱量衡算……………………………………………………12</p><p>　　3.4甲醇回收塔的能量衡算……………………………………………………14</p><p

11、>　　4 .精餾塔的計算與設備選型………………………………………………………15</p><p>　　4.1二甲醚分離塔的設計………………………………………………………15</p><p>　　4.1.1操作條件的確定………………………………………………………15</p><p>　　4.1.2相對揮發(fā)度的計算……………………………………………………16<

12、;/p><p>　　4.1.3塔板數(shù)的確定…………………………………………………………16</p><p>　　4.1.4塔徑的計算……………………………………………………………19</p><p>　　4.1.5精餾塔實際高度的計算………………………………………………20</p><p>　　4.1.6塔板結(jié)構(gòu)的設計……………………………………

13、…………………20</p><p>　　4.1.7計算結(jié)果匯總………………………………………………………24</p><p>　　4.1.8換熱器的選取…………………………………………………………24</p><p>　　4.2甲醇回收塔的概算…………………………………………………………27</p><p>　　4.2.1設計方案的確定………

14、………………………………………………27</p><p>　　4.2.2操作條件的確定………………………………………………………27</p><p>　　4.2.3塔板數(shù)的確定…………………………………………………………27</p><p>　　4.2.4主要尺寸………………………………………………………………39</p><p>　　5．安

15、全生產(chǎn)與三廢處理……………………………………………………………32</p><p>　　5.1主要污染源及主要污染物…………………………………………………32</p><p>　　5.2廢氣產(chǎn)生及采取的治理措施………………………………………………32</p><p>　　5.3廢水、廢液處理……………………………………………………………32</p>&

16、lt;p>　　5.4廢渣處理………………………………………………………………32</p><p>　　5.5噪聲治理………………………………………………………………32</p><p>　　5.6預期效果………………………………………………………………32</p><p>　　6．結(jié)束語…………………………………………………………………………33</p&

17、gt;<p>　　參考文獻……………………………………………………………………………34</p><p>　　致謝………………………………………………………………………………35</p><p>　　年產(chǎn)5萬噸二甲醚的工藝設計</p><p><b>　　魏學科</b></p><p>　　指導老師：劉一修

18、 崔秀云</p><p>　　（黃山學院化學化工學院，黃山，245041）</p><p>　　摘 要：作為石油類的替代燃料，目前二甲醚(DME)倍受注目。DME是具有與石油類燃料的物理性質(zhì)相類似的化學品，在燃燒時不會產(chǎn)生破壞環(huán)境的氣體。它很便宜，而且能大量地生產(chǎn)。本設計為年產(chǎn)5萬噸二甲醚的初步工藝設計，在設計說明書中，簡單介紹了二甲醚的性能、主要用途，確定以甲醇脫水法作為本設計的工藝生

19、產(chǎn)方法。在設計過程中，根據(jù)設計任務書的要求，通過物料衡算和熱量衡算，以確定設備工藝參數(shù)和消耗工藝指標，同時對二甲醚生產(chǎn)過程中的安全注意事項及“三廢”治理作了相關說明。</p><p>　　關鍵詞：二甲醚；甲醇；工藝設計。</p><p>　　The Design of Dimehyl Ether Process Annual Output 50,000 tons</p>&

20、lt;p><b>　　Wei Xueke</b></p><p>　　Director： Liu Yixiu</p><p>　　Associate Director：Cui Xiuyun</p><p>　　（College of Chemistry and Chemical Engineering, Huangshan Univers

21、ity, Huangshan, 245041）</p><p>　　Abstract：As oil fuel, DME has drawn attentions at present. Physical properties of DME is similar to oil fuel, and don’t produce combustion gas to damage the environment. It i

22、s cheap and it can be produced largely. This is the first step process design for annual output of 50,000 tons of dimethl ether, in the designed specifications, finally with methanol dehydration methods as process produc

23、tion methods of the designs. In the design process, in accordance with the requirements of the mission des</p><p>　　Key words: dimethyl ether; methanol; process design. </p><p><b>　　1 概述

24、</b></p><p><b>　　1.1二甲醚的簡介</b></p><p>　　1.1.1二甲醚的物理性質(zhì)</p><p>　　物理性質(zhì)：二甲醚亦稱甲醚，英文dimethylether，英文縮寫DME，化學分子式(CH3OCH3)，分子量為46.07，是重要的甲醇衍生物，沸點-24℃，凝固點-140℃。二甲醚是一種含氧有機化合

25、物，溶于水，在大氣中可以降解，屬于環(huán)境友好型物質(zhì)。二甲醚在常溫下是一種無色氣體，具有輕微的醚香味。二甲醚無腐蝕性、無毒，在空氣中長期暴露不會形成過氧化物，燃燒時火焰略帶光亮。[1]</p><p>　　二甲醚的危險特性：二甲醚為易燃氣體。與空氣混合能形成爆炸性混合物。接觸熱、火星、火焰或氧化劑易燃燒爆炸。接觸空氣或在光照條件下可生成具有潛在爆炸危險性的過氧化物。氣體比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇明火會

26、引著回燃。若遇高熱，容器內(nèi)壓增大，有開裂和爆炸的危險。</p><p>　　二甲醚的毒性：二甲醚為弱麻醉劑，對呼吸道有輕微的刺激作用，長期接觸使皮膚發(fā)紅、水腫、生皰。濃度為7.5%（體積）時，吸入12分鐘后僅自感不適。濃度到8.2%（體積）時，21分鐘后共濟失調(diào)，產(chǎn)生視覺障礙，30分鐘后輕度麻醉，血液流向頭部，濃度為14%（體積）時，經(jīng)23分鐘引起運動共濟失調(diào)及麻醉，經(jīng)26分鐘失去知覺，皮膚接觸甲醚時易凍傷?？諝?/p>

27、中允許濃度為400ppm[1]。二甲醚的物理性質(zhì)見下表[2]</p><p>　　表1-1 二甲醚物性參數(shù)</p><p>　　1.1.2二甲醚的用途</p><p>　　(1)作為液化石油氣的替代物</p><p>　　由于自身含氧，碳鏈短，燃燒充分安全，燃燒過程不析碳，不會產(chǎn)生黑煙，無殘液，燃燒尾氣符合國家標準。二甲醚易于壓縮，常溫時貯

28、存壓力0.61MPa，低于液化石油氣的1.6MPa，故更為安全，且可利用現(xiàn)有的液化石油氣罐，槽等容器及管道，灶具亦可通用，故易于推廣。</p><p>　　(2)作為其它民用燃料的摻配組分</p><p>　　如在液化石油氣中添加一定量二甲醚，不但能提高C5的氣化效率，還增加C3、C4與C5間的互溶性，從而消除液化氣鋼瓶中殘液，避免燃燒時析炭，具有可觀的經(jīng)濟效益。</p>&

29、lt;p><b>　　(3)醇醚燃料</b></p><p>　　醇醚燃料是燃料甲醇與二甲醚按一定比例調(diào)配的混合物，由于粗醚中含有甲醇脫水過程生成的水，二甲醚與甲醇及水完全互溶。此外由于二甲醚可產(chǎn)生一定分壓以及減壓后二甲醚變?yōu)闅鈶B(tài)，因而醇醚燃料克服單一醇燃料需空氣充壓或自充壓和外預熱的特點，從而改善了燃燒性能，使其具有清潔、燃燒完全和使用方便的特點。醇醚燃料為我國特有的民用燃料，可彌補

30、液化石油氣和城市煤氣供應不能滿足的需求。</p><p>　　(4)作為柴油的替代品</p><p>　　二甲醚作為車用燃料，涉及到方方面面的工作，如發(fā)動機的改造，供應站的建立，環(huán)保政策等等，這些除了企業(yè)的努力外，更需要國家政策的扶持，否則是難以推廣的。作為國家新興能源產(chǎn)業(yè)，應努力爭取國家有關部門在產(chǎn)業(yè)化及配套政策上加以扶持，以促進我國二甲醚工業(yè)的快速、健康發(fā)展 。</p>

31、<p>　　(5)作為汽油的替代品</p><p>　　以二甲醚調(diào)合的醚基復合汽油，它的研究法辛烷值不小于91.6。西安交通大學已經(jīng)通過臺架試驗及公路行車試驗，結(jié)果均表現(xiàn)出良好的環(huán)保效益及社會效益。</p><p>　　1.2二甲醚的生產(chǎn)工藝技術(shù)的選擇和確定</p><p>　　1.2.1甲醇液相脫水法</p><p>　　反應式：

32、CH3OH+H2SO4→CH3HSO4+H2O</p><p>　　CH3HSO4+CH3OH→CH3OCH3+H2O</p><p>　　該工藝可生產(chǎn)純度95％的DME產(chǎn)品，用于一些對DME純度要求不高的場合。催化劑為硫酸等無機酸。甲醇脫水反應在液相、常壓或微正壓、130～180℃下進行。</p><p>　　優(yōu)點：反應條件溫和（130℃-160℃），甲醇單程轉(zhuǎn)化

33、率高（>85％），可間歇也可連續(xù)生產(chǎn)。</p><p>　　缺點：中間產(chǎn)品硫酸氫甲酯毒性較大；設備腐蝕、環(huán)境污染嚴重且產(chǎn)品后處理比較困難。國外已基本不再采用此法；國內(nèi)仍有一些廠家使用該工藝生產(chǎn)DME，并在使用過程中對工藝有所改進。[3]</p><p>　　1.2.2氣相一步法直接合成DME</p><p>　　二甲醚合成反應機理包括：</p>

34、<p>　　甲醇合成（CO氫化作用）：</p><p><b>　　甲醇脫水：</b></p><p><b>　　水煤氣轉(zhuǎn)換：</b></p><p>　　甲醇合成(氫化作用)：</p><p><b>　　總反應：</b></p><p>

35、　　反應式(1)中生成的CH3OH可以由反應式(2)立即轉(zhuǎn)化為二甲醚；反應式(2)中生成的H2O又可被反應式(3)消耗，反應式(3)中生成的H2又作為原料參與到反應式(1)中，提高三個反應式之間的“協(xié)同作用”。三個反應相互促進，從而提高了CO的轉(zhuǎn)化率。[4]</p><p>　　一步法是以合成氣為原料，在甲醇合成和甲醇脫水的雙功能催化劑上直接反應生成DME。反應過程中，由于反應協(xié)同效應，甲醇一經(jīng)生成，馬上進行脫水

36、反應轉(zhuǎn)化成二甲醚，突破了單純甲醇合成中的熱力學平衡限制，增大了反應推動力，使得一步法工藝的CO轉(zhuǎn)化率較高，而且可以在聯(lián)產(chǎn)甲醇的化肥廠中實施，利用化肥廠的造氣、凈化、壓縮、合成等全套設備，將生產(chǎn)甲醇的裝置適當改造就可以生產(chǎn)，使得設備投資費用和操作費用減少 [5]。合成氣在固體催化劑表面進行反應；在氣相法工藝中，使用貧氫合成氣為原料氣時，催化劑表面會很快積炭，因此往往需要富氫合成氣為原料氣。</p><p>　　優(yōu)點

37、：原料易得、流程短、設備規(guī)模小、能耗低、單程轉(zhuǎn)化率較高、不受甲醇價格影響，且具有較高的CO轉(zhuǎn)化率。</p><p>　　缺點：強放熱反應，反應所產(chǎn)生的熱量無法及時移走，催化劑床層易產(chǎn)生熱點，進而導致催化劑銅晶粒長大，催化劑性能下降。[6]</p><p>　　1.2.3液相一步法直接合成DME</p><p>　　液相一步法采用氣液固三相漿態(tài)床反應器，液相法是指將雙

38、功能催化劑懸浮在惰性溶劑中，在一定條件下通合成氣進行反應，由于惰性介質(zhì)的存在，使反應器具有良好的傳熱性能，反應可以在恒溫下進行。反應過程中氣一液一固三相的接觸，有利于反應速度和時空產(chǎn)率的提高。另外，由于液相熱容大，易實現(xiàn)恒溫操作，催化劑積炭現(xiàn)象大為緩解，而且氫在溶劑中的溶解度大于CO的溶解度，因而可以使用貧氫合成氣作為原料氣。</p><p>　　由合成氣直接合成DME，與甲醇氣相脫水法相比，具有流程短、投資省、

39、能耗低等優(yōu)點，而且可獲得較高的單程轉(zhuǎn)化率。合成氣法現(xiàn)多采用漿態(tài)床反應器，其結(jié)構(gòu)簡單，便于移出反應熱，易實現(xiàn)恒溫操作。它可直接利用CO含量高的煤基合成氣，還可在線卸載催化劑。因此，漿態(tài)床合成氣法制DME具有誘人的前景，將是煤炭潔凈利用的重要途徑之一。合成氣法所用的合成氣可由煤、重油、渣油氣化及天然氣轉(zhuǎn)化制得，原料經(jīng)濟易得，因而該工藝可用于化肥和甲醇裝置適當改造后生產(chǎn)DME，易形成較大規(guī)模生產(chǎn)，也可采用從化肥和甲醇生產(chǎn)裝置側(cè)線抽得合成氣的方

40、法，適當增加少量氣化能力，或減少甲醇和氨的生產(chǎn)能力，用以生產(chǎn)DME。[7]</p><p>　　優(yōu)點：由于操作溫度較低，明顯降低了甲醇合成催化劑的熱失活及脫水催化劑的結(jié)炭現(xiàn)象，延長了催化劑的使用壽命； CO轉(zhuǎn)化率較高；可使用貧氫原料氣，因而為煤化工的發(fā)展提供了廣闊的空間。 [8]</p><p>　　缺點：該工藝在我國尚處于研發(fā)階段，若建生產(chǎn)裝置需大量外匯引進國外技術(shù)，風險較大。</

41、p><p>　　1.2.4甲醇氣相脫水法（本設計采用方法）</p><p>　　反應式：2CH3OH→CH3OCH3+H2O</p><p>　　主要副反應： CH3OH＝CO+2H2 </p><p>　　H3COCH3＝CH4+H2+CO </p><p>　　CO+H2O＝CO2+H2</p>

42、;<p>　　甲醇氣相催化脫水法是指甲醇以氣相方式進行的脫水反應，這目前國內(nèi)外使用最多的二甲醚工業(yè)生產(chǎn)方法，其反應壓力為0.5-1.8MPa，反應溫度為230-400℃，采用的催化劑為磷酸鋁。</p><p>　　主要工藝過程為：甲醇經(jīng)汽化在換熱器中與反應器出來的反應產(chǎn)物換熱后進入反應器中進行氣相催化脫水反應，反應產(chǎn)物經(jīng)換熱后、用循環(huán)水冷卻冷凝。冷卻冷凝后的物料進行氣液分離，氣相送洗滌塔用甲醇或甲醇

43、-水溶液吸收回收其中二甲醚，液相也就是粗二甲醚送至精餾塔進行精餾分離。</p><p>　　該工藝成熟簡單，對設備材質(zhì)無特殊要求，基本無三廢及設備腐蝕問題，后處理簡單。另外裝置適應性廣，可直接建在甲醇生產(chǎn)廠，也可建在其他公用設施好的非甲醇生產(chǎn)廠。用該工藝制得的DME產(chǎn)品純度最高可達99％，該產(chǎn)品不存在硫酸氫甲酯的問題。</p><p>　　在現(xiàn)有的二甲醚生產(chǎn)方法中，一步法目前該方法正處于工

44、業(yè)放大階段，規(guī)模比較小，另外，它對催化劑、反應壓力要求高，產(chǎn)品的分離純度低，二甲醚選擇性低，這都是需要研究解決的問題；甲醇液相法雖然有技術(shù)突破，但仍有投資高、電耗高，生產(chǎn)成本高等問題，而且反應器放大難度大，大裝置反應器需多套并聯(lián)。而先進的氣相法投資低、能耗低、產(chǎn)品質(zhì)量好，而且反應器催化劑裝填容量大，易于大型化，是目前最理想的二甲醚生產(chǎn)方法。</p><p>　　雖然該方法投資大，產(chǎn)品成本較高 [9]。但相比其他方

45、法而言是最為成熟的方法。本設計采用氣相甲醇脫水法制DME，相對液相法，氣相法具有操作簡單，自動化程度較高，少量廢水廢氣排放，排放物低于國家規(guī)定的排放標準，DME選擇性和產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點。同時該法也是目前國內(nèi)外生產(chǎn)DME的主要方法[10]。</p><p><b>　　1.3生產(chǎn)原料簡介</b></p><p><b>　　原料名稱：甲醇</b>&

46、lt;/p><p>　　分子式，相對分子質(zhì)量32.04。</p><p>　　本設計采用的甲醇原料濃度為99.5%（質(zhì)量分數(shù)）。</p><p>　　甲醇是最簡單的飽和脂肪醇，密度0.791，沸點63.8℃，自燃點385℃。20℃時，蒸汽壓96.3mmHg，常溫常壓下純甲醇是無色透明，易揮發(fā)、可燃，略帶醇香味的有毒液體。甲醇可以和水以及乙醇、乙醚等許多有機液體無限互容，

47、但不能與脂肪烴類化合物相互溶，甲醇蒸汽和空氣混合能形成爆炸性混合物，爆炸極限為6.0%-36.5%（體積）。</p><p><b>　　1.4設計任務</b></p><p><b>　　原料：工業(yè)級甲醇 </b></p><p>　　甲醇含量≥99.5％ 水含量≤0.5％ </p><p>　　

48、產(chǎn)品：DME含量≥99.95％ 甲醇含量≤0.05% 水含量≤0.000005%（均為質(zhì)量分數(shù)） </p><p>　　設計規(guī)模：50,000噸DME/年，按照8000小時開工計算，產(chǎn)品流量 6250kg/h ，即135.87kmol/h。 </p><p>　　設計要求：產(chǎn)品DME：回收率為99.8％，純度為99.95％。 </p><p>　　回收甲

49、醇：回收率99.0％，純度為99.0％。（質(zhì)量分數(shù)）</p><p>　　1.5設計的主要內(nèi)容和意義</p><p><b>　　主要內(nèi)容：</b></p><p>　　(1)確定了生產(chǎn)二甲醚的基本工藝流程</p><p>　　(2)反應器、精餾塔、換熱器的的物料衡算和熱量衡算</p><p>　

50、　(3)二甲醚精餾塔的塔高、塔徑以及塔板數(shù)的計算，甲醇回收塔的粗略計算</p><p>　　(4)換熱器等附屬設備的計算選型</p><p>　　(5)繪制全廠工藝流程圖、二甲醚板式精餾塔的裝配圖</p><p>　　意義：基本確定了化工廠實際生產(chǎn)二甲醚的方法與流程。</p><p><b>　　2 生產(chǎn)流程的確定</b>

51、;</p><p><b>　　2.1反應原理</b></p><p><b>　　反應方程式： </b></p><p><b>　　2.2反應條件</b></p><p>　　本過程采用連續(xù)操作，設計的反應條件：溫度T=250℃-370℃，反應壓力，反應在絕熱條件下進行。&

52、lt;/p><p>　　2.3反應選擇性和轉(zhuǎn)化率</p><p>　　選擇性：該反應為催化脫水，該反應過程為單一、不可逆、無副產(chǎn)品的反應，選擇性為100%，即S=1。</p><p>　　轉(zhuǎn)化率：反應為氣相反應，甲醇的轉(zhuǎn)化率在80% 。</p><p><b>　　2.4工藝流程簡圖</b></p><p

53、>　　圖2-1 工藝流程簡圖</p><p><b>　　2.5具體工藝流程</b></p><p>　　經(jīng)原料庫來的新鮮甲醇經(jīng)往復泵升壓和未完全反應的甲醇循環(huán)物流相混合進入甲醇預熱器E-0101，用低壓蒸汽加熱到146℃，經(jīng)過換熱器E-0102換熱到260℃進入反應器R-0101進行絕熱反應，反應器溫度在250-370℃之間。</p><

54、p>　　反應器出口混合物經(jīng)過換熱器E-0102、冷卻器E-0103，控制在泡點進料的狀態(tài)下進入DME板式塔精餾塔T-0101進行分離，塔頂?shù)玫郊兌葹?9.95％的產(chǎn)品二甲醚，塔底得到甲醇和水的混合物。</p><p>　　甲醇和水的混合物再進入甲醇回收塔T-0102進行分離，在T-0102塔中將水和甲醇分離，塔頂?shù)玫降募兌葹?9.0%的甲醇，回收得到的甲醇繼續(xù)循環(huán)使用，塔底得到的廢水再進行相關的污水處理之后

55、排放。</p><p>　　3 物料衡算與能量衡算</p><p><b>　　3.1物料衡算</b></p><p>　　3.1.1每小時生產(chǎn)能力的計算：</p><p>　　根據(jù)設計任務，二甲醚的年生產(chǎn)能力為50,000噸/年。全年生產(chǎn)時間為8000小時，剩余時間為大修、中修時間，則每小時的生產(chǎn)能力為：</p&

56、gt;<p>　　50000÷8000=6250kg/h =135.87kmol/h</p><p>　　3.1.2原料甲醇和回收塔得到甲醇的量</p><p>　　設計過程的物流輸入輸出情況和循環(huán)物流清況如圖3-1所示。</p><p>　　二甲醚產(chǎn)量＝135.87kmol/h，轉(zhuǎn)化率x＝0.8，選擇性S＝1</p><

57、p>　　設原料甲醇量為F，回收甲醇量為R，則：</p><p>　　進入反應器未反應的量=進入反應器總量×（1-轉(zhuǎn)化率）</p><p><b>　　則：</b></p><p>　　R= (F+R)×(l一0.8) （公式3-1）</p><p>　　則根據(jù)反應方程式有:

58、</p><p>　　(F+R)/2×0.8=135.87 （公式3-2）</p><p><b>　　計算得：</b></p><p>　　F=271.72 kmol/h， R= 67.93kmol/h。</p><p>　　3.1.3原料甲醇中水的摩爾流量</p>&l

59、t;p>　　原料中甲醇含量為99.5％，水含量為0.5％，水的流量為q1 kmol/h，則</p><p><b>　?。ü?-3）</b></p><p>　　得q1=2.43kmol/h</p><p>　　3.1.4回收塔塔釜中甲醇的流量</p><p>　　甲醇回收率為99.0％，廢水中甲醇流量為q2 k

60、mol/h，則</p><p>　　則q2=0.686 kmol/h</p><p>　　3.1.5回收塔塔頂中二甲醚流量</p><p>　　DME回收率為99.8％，設回收甲醇中二甲醚流量為q3 kmol/h，則</p><p>　　則q3 =0.27 kmol/h</p><p>　　3.1.6回收塔塔頂中水的流

61、量</p><p>　　回收甲醇的純度為99.0％，設回收甲醇中水流量為q4,則</p><p><b>　　（公式3-4）</b></p><p>　　則q4=0.53 kmol/h</p><p>　　3.1.7緩沖槽出口水的流量</p><p>　　緩沖槽出口的水流量=原料甲醇中水的含量q1

62、+回收甲醇中水的含量q4</p><p>　　=2.43 kmol/h+0.53 kmol/h</p><p>　　=2. 96 kmol/h</p><p>　　3.1.8反應器中物料衡算</p><p>　　(1)進入反應器物料流量的計算</p><p>　?、龠M入反應器中二甲醚的流量q5=回收的甲醇中二甲醚的含量

63、</p><p>　　即 q3 =0.27 kmol/h</p><p>　?、谶M入反應器中甲醇的流量q6=原料甲醇的量+回收甲醇的量</p><p>　　=271.72 kmol/h+ 67.93kmol/h</p><p>　　=339.65 kmol/h</p><p>　　③進入反應器中水的流量q7=緩沖槽出口

64、的水流量=2.96kmol/h</p><p>　　(2)反應器出口物料流量的計算</p><p>　　反應器出口二甲醚流量q8＝回收甲醇中二甲醚的含量q3+二甲醚產(chǎn)量</p><p>　?。?.27 kmol/h +135.87kmol/h</p><p>　　=136.14kmol/h</p><p>　?、诜磻?/p>

65、出口甲醇流量=回收的甲醇量+廢水中甲醇的量q2</p><p>　　=67.93 kmol/h +0.686 kmol/h</p><p>　　=68.616 kmol/h</p><p>　?、鄯磻鞒隹谒牧髁?lt;/p><p>　　反應器出口水的流量為q9，由反應器進出口物料守恒，則有：</p><p>　　進入反

66、應器中二甲醚的質(zhì)量+進入反應器中甲醇的質(zhì)量+進入反應器中水的質(zhì)量</p><p>　　=反應器出口二甲醚質(zhì)量+反應器出口甲醇質(zhì)量+反應器出口水的質(zhì)量</p><p><b>　　所以：</b></p><p>　　0.27×46+339.65×32+2.96×18</p><p>　　=13

67、6.14×46+135.87×32+ q9×18</p><p>　　可得反應器出口水的流量q9=137.57 kmol/h</p><p>　　3.1.9進入甲醇回收塔水的流量</p><p>　　進入甲醇回收塔水流量=反應器出口水的流量=137.57 kmol/h</p><p>　　3.1.10回收塔塔釜中

68、水流量</p><p>　　廢水中水流量=進入甲醇回收塔水流量－回收甲醇中水的流量</p><p>　　= q9－q4=137.57 kmol/h－0.53 kmol/h</p><p>　　=137.04kmol/h</p><p>　　3.1.11物料衡算表匯總</p><p>　　表3-1 反應器物料衡算表&l

69、t;/p><p>　　表3-2 二甲醚精餾塔物料衡算表</p><p>　　表3-3 甲醇精餾塔物料衡算表</p><p>　　3.2反應器的能量衡算</p><p>　　本次設計，在物料的進料溫度為260℃，出反應器的溫度為360℃，基準溫度取20℃,由物性手冊查的二甲醚、甲醇、水的比熱容分別為：</p><p>　

70、　Cp1=2.49kJ/（kg/℃） Cp2=2.25 kJ/（kg/℃） Cp3=4.175kJ/（kg/℃）</p><p>　　原料氣反應前帶入熱量：</p><p>　　Q1=(0.27×2.25×32+339.65×2.49×46+2.96×4.175×18)×(260-20)</p&g

71、t;<p>　　=9.39×106kJ/h</p><p>　　反應后氣體帶走熱量：</p><p>　　Q2=(136.14×2.25×32+68.616×2.49×46+137.57×4.175×18)×(360-20)</p><p>　　=9.54×106

72、kJ/h</p><p><b>　　反應放出熱量QR：</b></p><p>　　反應式2CH3OH→CH3OCH3+H2O+23.45kJ/mol</p><p>　　改寫為CH3OH—1/2CH3OCH3+l/2H2O+11.72kJ/mol取轉(zhuǎn)化率80%，</p><p>　　則反應熱：QR=11.72

73、5;80%×（136.14-0.27）=1.28×106kJ/kmol</p><p><b>　　熱量損耗Q3：</b></p><p>　　熱量損耗主要體現(xiàn)在絕熱效果上，若保溫熱損失忽略不計，則Q3=0</p><p>　　傳給換熱物質(zhì)的熱量QC：</p><p>　　QC=Q1+QR-Q2-Q3

74、=1.13×106 kJ/h</p><p>　　3.3二甲醚精餾塔熱量衡算</p><p>　　(1)精餾段上升蒸汽量：</p><p>　?。ㄆ渲蠷的計算，見4.1.3）</p><p><b>　　(2)提餾段：</b></p><p>　　本設計采用的都是泡點進料,則</p

75、><p><b>　　則</b></p><p>　　(3)再沸器的熱負荷：</p><p><b>　　（公式3-5）</b></p><p>　　-再沸器中上升蒸汽的焓，KJ∕mol</p><p>　　-釜殘液的焓，KJ∕mol</p><p>　　

76、因為釜殘液為甲醇和水，在塔釜溫度為146℃（計算見4.1.1）下，查表得甲醇的汽化熱為26.6KJ∕mol</p><p>　　水的汽化熱為38.4KJ∕mol</p><p>　　計算得塔底中甲醇與水的摩爾分數(shù)分別為0.33、0.67，則</p><p><b>　　計算得</b></p><p>　　(4)冷凝器的熱

77、負荷 </p><p><b>　　（公式3-6）</b></p><p>　　-塔頂上升蒸汽的焓，KJ∕mol</p><p>　　-溜出液的焓，KJ∕mol</p><p>　　因為塔頂餾出液幾乎為二甲醚,其焓可按二甲醚進行計算</p><p>　　在塔頂溫度為38℃（計算見5.1.1）下，

78、查表得甲醚的汽化熱為17.5KJ∕mol</p><p><b>　　計算得：</b></p><p>　　(5)加熱蒸汽消耗量及冷卻水的消耗量</p><p>　　設加熱蒸汽絕壓為,冷卻水在飽和溫度下排出，冷卻水進出冷凝器的溫度為和。</p><p>　　查得此時水的汽化熱為2205</p><p&

79、gt;<b>　　加熱蒸汽消耗量</b></p><p><b>　　冷卻水消耗量</b></p><p>　　3.4甲醇回收塔的能量衡算</p><p>　　(1)精餾段上升蒸汽量為:</p><p><b>　　(2)提餾段</b></p><p>

80、<b>　　泡點進料,</b></p><p>　　(3)再沸器的熱負荷</p><p><b>　　釜殘液以水為主。則</b></p><p>　　在塔底100℃下，查表得水的汽化熱為40.56KJ∕mol，則</p><p>　　(4)冷凝器的熱負荷 </p><p>

81、　　塔頂餾出液幾乎為甲醇,其焓可按甲醇進行計算</p><p>　　在65.4℃下，查表得甲醚的汽化熱為36.12KJ∕mol，則</p><p>　　(5)加熱蒸汽消耗量及冷卻水的消耗量</p><p>　　設加熱蒸汽絕壓為,冷卻水在飽和溫度下排出，冷卻水進出冷凝器的溫度為和。</p><p>　　查得此時水的汽化熱為2205</p&

82、gt;<p><b>　　加熱蒸汽消耗量</b></p><p><b>　　冷卻水消耗量</b></p><p>　　表3-4 熱量衡算表</p><p>　　4 精餾塔的計算與設備選型</p><p>　　4.1二甲醚分離塔的設計</p><p>　　4.

83、1.1操作條件的確定</p><p>　　DME在常壓下的沸點是-24.9℃，所以如果選擇系統(tǒng)壓力在常壓下，則塔頂冷凝器很難對該產(chǎn)品進行冷卻。所以塔壓力采用加壓。另一方面隨著操作壓力增加,精餾操作所用的蒸汽、冷卻水、動力消耗也增加。精餾高純度DME的操作壓力適宜范圍為0.6～0.8Mpa，在壓力為800KPa下加壓精餾，有較好效果。在多組分精餾中，先要確定組分中兩關鍵組分，此塔中關鍵組分為二甲醚和甲醇。</

84、p><p>　　根據(jù)分離要求，分離產(chǎn)品DME使純度達到99.95％，同時，產(chǎn)品回收率達到99.8％，這里采用塔頂壓力為814KPa，塔底壓力為850KPa，進料壓力為840KPa。</p><p><b>　　即</b></p><p>　　塔頂操作壓力 PD=814kPa </p><p>　　進料板壓力

85、 PF=840kPa</p><p>　　塔底壓力 Pw=850kPa</p><p><b>　　安托尼公式</b></p><p>　　㏑Pis=A-B/(T+C)</p><p>　　查物性數(shù)據(jù)表得[11]</p><p>　　表4-1 安托因公式數(shù)據(jù)表</p

86、><p>　　根據(jù)安托尼公式，及平衡關系式，依據(jù)操作壓力，通過試差法，得：</p><p>　　塔頂溫度 </p><p>　　進料板溫度 </p><p>　　塔底溫度 </p><p>　　4.1.2相對揮發(fā)度的計算</p><p>　　根據(jù)用Antoine

87、方程求得塔頂進料和塔底條件下，純組分的飽和蒸汽壓P如下：</p><p>　　表4-2 純組分的飽和蒸汽壓P</p><p><b>　　相對揮發(fā)度的計算：</b></p><p>　　本設計以DME為輕關鍵組分A，CH3OH為重關鍵組分B，H2O為非重關鍵組分C；以重關鍵組分為基準物，即=1。</p><p><

88、;b>　　塔頂：</b></p><p><b>　　進料：</b></p><p><b>　　塔釜：</b></p><p>　　全塔平均相對揮發(fā)度：</p><p>　　4.1.3塔板數(shù)的確定</p><p>　　由于本次設計是多組分精餾，先要確定組分

89、中兩關鍵組分，此塔中關鍵組分為二甲醚和甲醇。因為，則二甲醚的氣液平衡方程為</p><p>　　由二甲醚-甲醇x-y圖數(shù)據(jù)繪圖得：</p><p>　　4-3 二甲醚-甲醇x-y圖數(shù)據(jù)表</p><p><b>　　最小回流比：</b></p><p>　　由于是泡點進料，則=0.3977</p><

90、;p>　　其中根據(jù)表5-1的數(shù)據(jù)，=0.3977，得，則：</p><p>　　取實際回流比是最小回流比的2倍，則：</p><p>　　R=2Rmin=0.56</p><p><b>　　理論板的計算： </b></p><p><b>　　Nmin= </b></p>&l

91、t;p><b>　　= </b></p><p><b>　　=4.06</b></p><p>　　這里采用簡捷法求理論板數(shù)</p><p><b>　　X==0.18</b></p><p><b>　　Y=</b></p><

92、;p><b>　　0.458=</b></p><p><b>　　N=9.2</b></p><p>　　該蒸餾為泡點進料，進料板位置由下面公式計算:</p><p>　　（見《化工原理》下冊，公式9-78）</p><p>　　n—精餾段理論板層數(shù)；</p><p>

93、;　　m—提餾段理論板數(shù)（包括再沸器）</p><p>　　因為n+m=9.2+1=10.2</p><p>　　所以n=5.6,m=4.6（包括再沸器）</p><p><b>　　第6塊為理論進料板</b></p><p><b>　　全塔效率：</b></p><p>

94、<b>　　查物性數(shù)據(jù)表</b></p><p><b>　　以進料為計算基準</b></p><p>　　表4-4 黏度數(shù)據(jù)表</p><p>　　=∑=0.3977×0.073+0.245×0.2004+0.4019×0.314=0.204(mPa·s)</p>

95、<p>　　=0.49×(9.86×0.204)-0.245=0.413</p><p><b>　　塔內(nèi)實際板數(shù)</b></p><p>　　取實際板層數(shù)為23塊(不包括再沸器)</p><p><b>　　塔內(nèi)實際精餾板數(shù)</b></p><p>　　取實際精餾段塔

96、板數(shù)為14塊，提餾段實際板數(shù)為9塊，第15塊為進料板</p><p>　　4.1.4塔徑的計算</p><p>　　平均摩爾質(zhì)量 M=46 Kg/kmol</p><p>　　M=22.65Kg/kmol</p><p>　　平均密度 </p><p><b>　　Kg/m

97、</b></p><p>　　=0.56135.97=76.14Kmol/h</p><p>　　精餾塔的氣液相體積流率為</p><p><b>　　= m</b></p><p><b>　　m</b></p><p>　　由U , 其中 C = C&l

98、t;/p><p>　　圖4-5 史密斯關聯(lián)圖</p><p>　　C可由上圖查得，圖的橫坐標為</p><p>　　取板間距H板上液層高度h</p><p><b>　　H</b></p><p><b>　　查圖得，C</b></p><p><

99、b>　　C= C</b></p><p>　　u = 0.512m/s</p><p>　　取安全系數(shù)為0.6，則空塔氣速為</p><p>　　u=0.6umax=0.6</p><p><b>　　D=</b></p><p>　　按標準塔徑圓整后為 D=1.0m<

100、;/p><p>　　4.1.5精餾塔實際高度的計算</p><p>　　H=HD+(N-2-S) HT+SHT′+HF+HB</p><p>　　HD——塔頂空間，取1.0m</p><p>　　HT——塔板間距取0.35m</p><p>　　HT′——開有人孔的塔板間距，取0.7m</p><p&g

101、t;　　HF——進料段高度，取0.8m</p><p>　　HB——塔底空間，取2.0m</p><p>　　N——實際塔板數(shù)，前面算出實際板數(shù)為23塊</p><p>　　S——人孔數(shù)目，每5塊塔板設置一個人孔，取人孔3個（另外進料板和裙座的位置各有一個）</p><p>　　H=1.0+18×0.35+3×0.7+0.

102、8+2.0=12.2(m)</p><p>　　4.1.6塔板結(jié)構(gòu)的設計</p><p>　　板間距HT=0.35m,取板上液層高度hL=0.06m</p><p><b>　　塔徑D=1.0m </b></p><p>　　根據(jù)塔徑和液體的流量，選用弓形降液管，不設進口堰，塔板采用單溢流和分塊式組裝。</p>

103、;<p><b>　　溢流裝置</b></p><p><b>　　(1)堰長lw</b></p><p>　　取堰長lw=0.7D,即lw=0.7×1.0=0.7(m)</p><p>　　(2)堰上液層高度how</p><p>　　How =，取E≈1</p>

104、;<p><b>　　How =</b></p><p>　　hOW>0.006m，符合要求(一般how不應小于6mm,以免液體在堰上分布不均)</p><p><b>　　(3)出口堰高hW</b></p><p>　　hL=hW+hOW，即</p><p>　　(4) 降液管

105、底隙高度 ho</p><p>　　ho=hw-0.006=0.0535-0.006= 0.0475(m)</p><p>　　(5) 弓形降液管寬度Wd和面積Af</p><p>　　4-6弓形降液管的寬度與面積圖</p><p>　　查弓形降液管的寬度與面積圖得</p><p>　　(6) 液體在液管中停留時間θ&

106、lt;/p><p><b>　　θ=</b></p><p>　　停留時間θ>5s，故降液管尺寸可用。</p><p>　　(7)降液管低隙高度h</p><p>　　h==0.0116（取=0.08）</p><p>　　故降液管低隙高度設計合理.</p><p>&l

107、t;b>　　塔板布置</b></p><p><b>　　(1) 塔板的分塊</b></p><p>　　因D故塔板采用分塊式，查表得，塔板分3塊</p><p>　　(2) 邊緣區(qū)寬度：</p><p>　　一般的寬度為50-75mm</p><p><b>　　安全

108、區(qū)寬度：</b></p><p>　　規(guī)定D<1.5m時，=0.075m</p><p>　　D>1.5m時，=0.1m</p><p>　　此時，取=0.06m，=0.075m</p><p>　　(3)浮閥數(shù)目與排列</p><p>　　取閥孔動能因子F 則孔速u</p>&l

109、t;p><b>　　u</b></p><p>　　每層塔板上的浮閥數(shù)，取孔閥直徑d0=0.039m</p><p><b>　　N==</b></p><p>　　取邊緣區(qū)厚度WC=0.06m,泡沫區(qū)厚度Ws=0.075m,則塔板上的泡沫區(qū)面積為</p><p><b>　　Aa=

110、2</b></p><p><b>　　其中R=</b></p><p><b>　　x=</b></p><p><b>　　所以 A</b></p><p><b>　　=0.467m2</b></p><p>　　

111、浮閥排列方式采用等腰三角形叉排，取同一橫排的孔心距t=0.075m,則可估算排間距.即</p><p><b>　　=</b></p><p>　　因塔板采用分塊式，取=0.1m,按t=75mm,=100mm.以等腰三角形叉排方式作圖。排得閥數(shù)40。</p><p><b>　　如下圖：</b></p>&l

112、t;p>　　4-7 圖浮閥孔排列圖</p><p>　　取N=40重新核算孔速及閥孔動能因數(shù)</p><p><b>　　u0=</b></p><p><b>　　F0=u0</b></p><p>　　閥孔動能因數(shù)F0變化不大，仍在9-12范圍內(nèi)，合理</p><p&

113、gt;　　4.1.7計算結(jié)果匯總</p><p>　　表4-8 浮閥塔板工藝設計計算結(jié)果</p><p>　　4.1.8換熱器的選取</p><p><b>　　（1）冷凝器</b></p><p>　　選用列管式冷凝器，逆流方式操作，冷卻水進口溫度為15℃，出口溫度為30℃。</p><p>

114、<b>　　取</b></p><p>　　逆流： T 38℃→35℃</p><p>　　t 30℃←15℃ </p><p><b>　　℃ </b></p><p><b>　　計算R和P</b></p><p>　　由R、P的值，查《化

115、工原理》下冊5-11（a）得=0.97，因>0.8，選用單殼程可行。</p><p>　　=（0.97×13.1）℃=12.7℃</p><p><b>　　則</b></p><p>　　查化工原理附錄，選型如下</p><p>　　表4-9 冷凝器結(jié)構(gòu)尺寸數(shù)據(jù)</p><p>

116、;<b>　　校核：</b></p><p>　　管內(nèi)的對流傳熱膜系數(shù)為：</p><p>　　管外的對流傳熱膜系數(shù)為：</p><p><b>　　=12.7℃</b></p><p><b>　　污垢參數(shù)：</b></p><p>　　參考附錄十三查

117、得 </p><p>　　管壁導熱系數(shù)λ=50.0</p><p>　　管壁厚度b＝0.0025m</p><p><b>　　因此</b></p><p><b>　　而</b></p><p><b>　　所計的</b></p>&l

118、t;p>　　∴K選符合要求，所選換熱器設計安全。</p><p><b>　?。?）再沸器</b></p><p>　　選擇140℃的飽和水蒸氣加熱，用潛熱加熱可節(jié)省蒸汽量，從而減少熱量損失。取</p><p>　　逆流：T： 146℃145℃ t： 100℃140℃℃計算R和P</p><p>

119、;　　由R、P的值，查《化工原理》下冊5-11（a）得=0.99，因>0.8，選用單殼程可行。</p><p>　　=（0.99×19.6）℃=19.4℃</p><p><b>　　則</b></p><p><b>　　傳熱面積：</b></p><p>　　查化工原理附錄，選型

120、如下</p><p>　　4-10 冷凝器結(jié)構(gòu)尺寸數(shù)據(jù)</p><p>　　經(jīng)校核（按冷凝器的校核方法），所選的換熱器是安全的。</p><p>　　4.2甲醇回收塔的概算</p><p>　　4.2.1設計方案的確定：</p><p>　　甲醇分離塔的作用：1、回收未完全反應的甲醇回收率達到99.0％，純度達到99

121、.0％。在此目標下對該塔進行計算，在甲醇分離塔中，甲醇和水為關鍵組分，甲醇-水屬于難分離物系，固選用填料精餾塔易滿足要求。</p><p>　　4.2.2操作條件的確定：</p><p>　　甲醇在常壓下的沸點是64.53℃，所以可以選擇系統(tǒng)壓力在常壓下，故取</p><p>　　塔頂操作壓力 </p><p>　　進料板壓力

122、 </p><p>　　塔底壓力 </p><p>　　依據(jù)操作壓力，由泡點方程通過試差法計算出泡點溫度，其中甲醇、水的飽和蒸氣壓由安托尼方程計算。計算結(jié)果如下：</p><p>　　塔頂溫度 </p><p>　　進料板溫度 </p><p>　　塔底溫度 <

123、/p><p><b>　　4.2.3塔的設計</b></p><p>　　由操作溫度和安托尼方程可算得純組分的飽和蒸汽壓</p><p><b>　　塔頂</b></p><p><b>　　塔底</b></p><p>　　(1)平均相對揮發(fā)度：</

124、p><p><b>　　(2)求最小回流比</b></p><p>　　已知，=0.33，且=3.9，=0.9883，</p><p><b>　　所以=1.01</b></p><p>　　(3)求最少理論板數(shù)</p><p>　　R=1.2Rmin=1.2×1.01

125、=1.212</p><p><b>　　Nmin=</b></p><p><b>　　(4)求解理論板數(shù)</b></p><p>　　用簡潔法求理論板數(shù)：</p><p><b>　　X==0.09</b></p><p>　　Y=0.545827-

126、0.591422X+</p><p>　　=0.545827-0.591422×0.09+</p><p><b>　　=0.523</b></p><p><b>　　Y=</b></p><p><b>　　0.523=</b></p><p&

127、gt;<b>　　N=17.3</b></p><p><b>　　=</b></p><p><b>　　0.523=</b></p><p><b>　　=9.7</b></p><p>　　可知，總的理論板數(shù)是18塊，精餾段的板數(shù)是10塊，第11塊為

128、進料板</p><p><b>　　(5)全塔效率:</b></p><p>　　查物性數(shù)據(jù)表得（以進料為計算基準）</p><p>　　表4-12 黏度數(shù)據(jù)表</p><p>　　=∑=0.3301×0.271+0.6686×0.3465=0.328(mPa·s)</p>

129、<p>　　=0.49×(3.9×0.328)-0.245=0.4612</p><p>　　(6)實際塔板數(shù)：</p><p>　　取實際板層數(shù)為38塊</p><p><b>　　塔內(nèi)實際精餾板數(shù)</b></p><p>　　所以，全塔實際塔板數(shù)為38塊，實際精餾板數(shù)為22塊，第23塊