水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的改進與優(yōu)化研究.pdf

1、在我國各個環(huán)境監(jiān)測站對水體中總氮的分析大部分都是采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。許多監(jiān)測分析人員發(fā)現(xiàn)在實際檢測中總氮的分析結(jié)果會出現(xiàn)空白值過高，回收率不穩(wěn)定的現(xiàn)象;在地表水監(jiān)測中會出現(xiàn)總氮數(shù)值低于氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮之和的現(xiàn)象;在污水監(jiān)測中會出現(xiàn)總氮測定結(jié)果低于氨氮的現(xiàn)象。本文對目前普遍采用的堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法分析流程進行了改進與優(yōu)化的研究，找出了總氮分析結(jié)果發(fā)生上述現(xiàn)象的原因。其主要研究結(jié)果如下:
　　1、

2、對總氮堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法進行了優(yōu)化，消除了總氮的分析結(jié)果中空白值過高，回收率不穩(wěn)定的現(xiàn)象。
　　(1)將定期對玻璃比色管進行氣密性檢測，防止消解時氮含量損失。
　　(2)水樣加入堿性過硫酸鉀溶液后必須迅速蓋緊瓶塞并充分搖均，避免水樣中氨氮揮發(fā)。
　　(3)將消解時間延長至50分鐘以上，保證過硫酸鉀消解完全避免比色時影響結(jié)果。
　　(4)樣品消解后加入鹽酸前增加顛倒搖勻操作能溶解吸附在管壁上的硝酸鹽提高

3、總氮的回收率。
　　2、經(jīng)過實驗分析發(fā)現(xiàn)地表水中各個含氮組分之間會相互轉(zhuǎn)化，不在同一時間對水中各個含氮組分進行分析會造成氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮之和偏離真實值。因此同時對所有含氮項目進行分析能有效避免總氮分析結(jié)果低于氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮數(shù)值之和現(xiàn)象的發(fā)生。
　　3、經(jīng)過實驗分析發(fā)現(xiàn)在對污水分析過程中高濃度的氨氮極易揮發(fā)至空氣中使空氣中氨含量升高，進而又易溶于低濃度的水樣中。會造成高濃度氨氮值偏低，低濃度氨氮值偏高的現(xiàn)

4、象。在總氮污水分析過程中，稀釋水樣的操作會加快氨氮的揮發(fā)使總氮的分析結(jié)果偏低。因此針對污水中總氮和氨氮的分析，操作過程中要注意以下幾點:
　　(1)保證實驗室內(nèi)空氣的流通，將高濃度樣品與低濃度樣品分開分析避免樣品間交叉干擾。
　　(2)氨氮分析時在水樣等待進樣過程中加蓋，防止氨氮的揮發(fā)使結(jié)果變低。
　　(3)總氮樣品稀釋后馬上加入堿性過硫酸鉀并蓋緊試管蓋避免氨氮揮發(fā)。
　　在排除實驗分析誤差的干擾下，以上分析操作