氣相色譜法測定茶籽中的檸檬醛【畢業(yè)論文】

1、<p><b>　　本科畢業(yè)論文</b></p><p><b>　?。?0 屆）</b></p><p>　　氣相色譜法測定茶籽中的檸檬醛</p><p><b>　　專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)</b></p><p>　　摘要：本文主要介紹用氣相色譜法測定茶籽油中檸檬醛含量

2、。進(jìn)樣溫度230°C，檢測器溫度250°C，載氣為高純氮?dú)?，恒?.25mL/min。以程序升溫對不同提取條件提取的的茶籽油中檸檬醛含量進(jìn)行測定。不同提取條件提取的茶籽油中檸檬醛含量有一定差異。茶籽油的提取條件對檸檬醛含量有一定影響。</p><p>　　關(guān)鍵詞：氣相色譜；檸檬醛；茶籽油 </p><p>　　In gas phase chromatography de

3、termination tea seed citral</p><p>　　Abstract：This paper introduced the use of gas chromatography in the citral content of tea seed oil. The temperature at feed in let and tector were 230°C and 250

4、6;C, the carrier gas was nitrogen, and the flow rate was 1.25mL/min. Adopting temperature programmer was used to analyze citral content of tea seed oil collected from different extractions. The citral content of tea seed

5、 oil collected from different extractions have invariably difference. The extraction affects the content of the citral c</p><p>　　Key words：gas chromatography; citral; tea seed oil</p><p><b&

6、gt;　　目錄</b></p><p><b>　　1引言1</b></p><p>　　1.1檸檬醛簡介1</p><p>　　1.2檸檬醛作用用途2</p><p>　　1.3檸檬醛合成及檢測方法2</p><p><b>　　2 實(shí)驗(yàn)3</b>&l

7、t;/p><p>　　2.1實(shí)驗(yàn)儀器和藥品3</p><p>　　2.1.1實(shí)驗(yàn)儀器3</p><p>　　2.1.2實(shí)驗(yàn)藥品3</p><p><b>　　2.2實(shí)驗(yàn)原理3</b></p><p>　　2.2.1 方法原理3</p><p>　　2.2.2儀器結(jié)構(gòu)

8、3</p><p>　　2.3氣相色譜法測定茶籽油中檸檬醛的實(shí)驗(yàn)方案4</p><p><b>　　2.4實(shí)驗(yàn)步驟4</b></p><p><b>　　3 結(jié)果與討論4</b></p><p>　　3.1色譜分析條件4</p><p>　　3.2用氣相色譜法測定檸檬

9、醛標(biāo)準(zhǔn)品和茶籽油樣品中檸檬醛含量6</p><p>　　3.3溶劑提取的單因素測定的結(jié)果7</p><p>　　3.3.1不同溶劑提取對茶籽油中檸檬醛含量的影響7</p><p>　　3.3.2不同時(shí)間提取對茶籽油中檸檬醛含量的影響9</p><p>　　3.3.3不同溫度提取對茶籽油中檸檬醛含量的影響10</p>&

10、lt;p>　　3.4最佳提取條件下茶籽油中檸檬醛含量分析12</p><p><b>　　4.小結(jié)14</b></p><p><b>　　參考文獻(xiàn)14</b></p><p>　　致謝錯(cuò)誤!未定義書簽。</p><p><b>　　1引言</b></p&g

11、t;<p><b>　　1.1檸檬醛簡介</b></p><p>　　檸檬醛（化學(xué)結(jié)構(gòu)式見圖1-1）英文名稱：citral，化學(xué)名稱為3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛，分子式：C10H16O，分子量：152.24，是開鏈單萜中最重要的代表之一。天然檸檬醛是由兩種幾何異構(gòu)體檸檬醛a和檸檬醛b組成的混合物。一般是具有強(qiáng)烈的檸檬香氣的無色或淡黃色液體。檸檬醛沸點(diǎn)228~229℃，折射

12、率1.4860~1.4900（20℃）。相對密度0.891（25℃），易揮發(fā)，不溶于水，能溶于乙醇、乙醚、甘油、礦物油、動(dòng)植物油。化學(xué)性質(zhì)較活潑。在強(qiáng)堿的作用下能樹脂化，并易起氧化或還原反應(yīng)。在硫酸的作用下能環(huán)化生成對異丙基甲苯。通常存在于檸檬草油、檸檬油、楓茅油、山蒼子油等中。是配制日用香精的重要香料，可用于化妝品、配制檸檬香精、卷煙、食品及藥用香皂等，也可用作合成紫羅蘭酮和維生素A的原料[1]?？捎蓹幟什萦椭蟹殖?，或由橙花醇、香葉醇

13、或里哪醇經(jīng)氧化而制得。</p><p>　　圖1-1 檸檬醛的結(jié)構(gòu)</p><p>　　檸檬醛a（化學(xué)結(jié)構(gòu)式見圖1-2）又稱香葉醛，為有檸檬香氣的無色油狀液體；沸點(diǎn)229℃，密度0.8888g／cm3（20℃）；在空氣中易氧化變黃。檸檬醛a用氨性氧化銀氧化得香葉酸。檸檬醛b（化學(xué)結(jié)構(gòu)式見圖1-3）又稱橙花醛，為無色或淡黃色液體；沸點(diǎn)120℃（20mm汞柱），密度0.8869g／cm3（20

14、℃）。兩種異構(gòu)體均溶于乙醇和乙醚。檸檬醛可從精油中分出；也可從脫氫芳樟醇在釩催化劑作用下合成；也可從工業(yè)香葉醇（及橙花醇）用銅催化劑減壓氣相脫氫得到。檸檬醛可用于制造柑橘香味的食品香料，因易氧化并聚合變色，只用于中性介質(zhì)中；還可用于合成羥基香茅醛、異胡薄荷醇和紫羅蘭酮，紫羅蘭酮是合成維生素A的原料[2]。</p><p>　　圖1-2 檸檬醛a 圖1-3 檸檬醛b</p

15、><p>　　1.2檸檬醛作用用途</p><p>　　檸檬醛是使得檸檬油具有檸檬香氣的主要原因[3]，是調(diào)配、合成香料及制藥中間體，用途十分廣泛[4]，可以用于需要檸檬香氣的各個(gè)方面。檸檬醛是生產(chǎn)檸檬型、防臭木型香精、人工配制檸檬油、香檸檬油和橙葉油的重要香料。檸檬醛還是合成紫羅蘭酮及二氫大馬酮、甲基紫羅蘭酮等的原料，也可用來掩蓋工業(yè)生產(chǎn)中的不良?xì)庀ⅰ?lt;/p><p>

16、;　　檸檬醛是我國規(guī)定允許使用的食用香料，可用于配制李子、白檸檬、圓柚、櫻桃、葡萄、草莓、蘋果、杏、甜橙、檸檬及辛香等水果型食用香精。酒用香精亦可用之。其用量按正常生產(chǎn)需要，一般在膠姆糖中使用量為1.70mg/kg；冷飲中使用量為23mg/kg；烘烤食品中使用量為43mg/kg；軟飲料中使用量為9.2mg/kg；糖果中使用量為41mg/kg。</p><p>　　檸檬醛還可以用于人造檸檬油，柑桔油的調(diào)制，還廣泛用

17、于餐具的洗滌劑、花露水、肥皂的加香劑。作為有機(jī)原料檸檬醛可以還原為香葉醇、橙花醇與香茅醇；還可以轉(zhuǎn)化成檸檬腈。醫(yī)藥工業(yè)中檸檬醛可用于制造維生素A和E等，同時(shí)也是葉綠醇的原料。</p><p>　　1.3檸檬醛合成及檢測方法</p><p>　　檸檬醛天然存在于檸檬草油(約80%)，白檸檬油、檸檬油、柑桔油、馬鞭草油、山蒼子油(約80%)、丁香羅勒油(約65%)、酸檸檬葉油(約35%)茶籽油

18、等天然精油中。工業(yè)上檸檬醛可以從天然精油中分離而得，也可由化學(xué)合成制備。在檸檬草油、山蒼子油的天然精油中檸檬醛含量為70-80%，可以從精油中劃溫蒸餾而得到。如果需要制取精品，可以用亞硫酸氫鈉法進(jìn)行純化處理后，再進(jìn)行減壓蒸餾。工業(yè)上合成檸檬醛的方法通常是以合成甲基庚烯酮為基礎(chǔ)，由甲基庚烯酮和乙炔制得3,7-二甲基辛烯-6-炔-1-醇-3（脫氫芳樟醇）。然后，在聚合的硅砜催化劑存在下，于140-150℃在惰性溶劑里將脫氫芳樟醇直接重排而成

19、。另外，從工業(yè)香葉醇（及橙花醇）用銅催化劑減壓氣相脫氫可制取檸檬醛。</p><p>　　檸檬醛有其相應(yīng)的測定方法[5]。目前，有關(guān)天然植物果實(shí)含醛量測定方法有化學(xué)法和物理法。化學(xué)法是利用檸檬醛易于進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的特點(diǎn)，包括羥胺法、鹽酸羥胺法、中性亞硫酸鈉法和亞硫酸氫鈉法等。物理法屬于不涉及化學(xué)變化的物質(zhì)傳遞過程，常用的有高效液相色譜法和氣相色譜法。物理法屬于不涉及化學(xué)變化的物質(zhì)傳遞過程，因此常選用氣相色譜法，快速

20、并且準(zhǔn)確的氣相色譜法在科研部門應(yīng)用較廣[6]。</p><p>　　氣相色譜法具有選擇性好（分離制備高純物質(zhì)，純度可達(dá)99%；可分離多組分混合物和性能相近物質(zhì))、分析速度快（幾秒至幾十分鐘）、分離效能高、樣品用量少（進(jìn)樣量可在1mg以下）、應(yīng)用廣泛(易揮發(fā)的有機(jī)物和無機(jī)物)及靈敏度高（可檢測出10-13g～10-11g的物質(zhì)）等優(yōu)點(diǎn)。</p><p>　　正是由于這些原因，氣相色譜法測定茶

21、籽中的檸檬醛成為了重要課題。本實(shí)驗(yàn)主要以相分配為基礎(chǔ)，利用茶籽油中各化學(xué)成分在氣液兩相中的溶解、解析等物理化學(xué)性質(zhì)上的差異，在色譜柱內(nèi)形成組分遷移速度的差別，達(dá)到分離和檢測的目的，主要研究茶籽揮發(fā)油的各化學(xué)成分及茶籽油含醛量這兩方面內(nèi)容[6]。</p><p><b>　　2 實(shí)驗(yàn)</b></p><p>　　2.1實(shí)驗(yàn)儀器和藥品</p><p&g

22、t;<b>　　2.1.1實(shí)驗(yàn)儀器</b></p><p>　　GC-2014ATFSP氣相色譜儀（日本島津制作所產(chǎn)）；CR-5A數(shù)據(jù)處理機(jī)（日本島津制作所產(chǎn)）。</p><p>　　實(shí)驗(yàn)裝置如圖2-1所示：</p><p><b>　　圖2-1氣相色譜儀</b></p><p><b>

23、　　2.1.2實(shí)驗(yàn)藥品</b></p><p>　　檸檬醛為純品，規(guī)格為10mL（杭州長征化學(xué)試劑有限公司）。</p><p><b>　　2.2實(shí)驗(yàn)原理</b></p><p>　　2.2.1 方法原理</p><p>　　氣相色譜分離原理有氣-液分配色譜和氣-固吸附色譜之分。氣相色譜的兩大理論——塔板理論

24、和速率理論分別從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)角度闡述了色譜分離效能及其影響因素。</p><p>　　塔板理論是在對色譜過程進(jìn)行多項(xiàng)假設(shè)的前提下提出的，由塔板理論計(jì)算出的反映分離效能的理論塔板數(shù)n或理論塔板高度H，可用于評價(jià)實(shí)際分離效果。</p><p>　　速率理論是在對色譜過程動(dòng)力學(xué)因素進(jìn)行研究的基礎(chǔ)上提出的，它充分考慮了溶質(zhì)在兩相間的擴(kuò)散和傳質(zhì)過程，更接近溶質(zhì)在兩相間的實(shí)際分配過程，提出了Van

25、Deemter方程。</p><p><b>　　2.2.2儀器結(jié)構(gòu)</b></p><p>　　氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜過程的儀器，當(dāng)前市場上氣相色譜儀器型號繁多，但總體說來，儀器的基本結(jié)構(gòu)是相似的，主要是由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。其方塊流程圖如圖2-2所示。</p><p>　　圖2-2氣相色譜儀

26、方塊流程圖</p><p>　　常見的氣相色譜檢測器有氫火焰離子化檢測器、熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器及質(zhì)譜檢測器。本實(shí)驗(yàn)所用的是氫火焰離子化檢測器(FID)。</p><p>　　氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機(jī)物在氫火焰作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測定離子流強(qiáng)度來進(jìn)行檢測。該檢測器靈敏度高、死體積小、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小，是有機(jī)化合物檢測常用的檢測器。

27、但是檢測時(shí)樣品被破壞，一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒而產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。</p><p>　　2.3氣相色譜法測定茶籽油中檸檬醛的實(shí)驗(yàn)方案</p><p>　　1、確定實(shí)驗(yàn)所需的色譜分析條件</p><p>　　根據(jù)參考文獻(xiàn)所提供的色譜分析條件，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)室實(shí)際實(shí)驗(yàn)條件，分別精密吸取檸檬醛標(biāo)準(zhǔn)品0.4μL在不同分流比條件下注入氣相色譜儀中，最終選擇最合適

28、的分流比。</p><p>　　2、測定檸檬醛標(biāo)準(zhǔn)品和茶籽油樣品中檸檬醛含量</p><p>　　精密吸取檸檬醛標(biāo)準(zhǔn)品和茶籽油樣品0.4μL注入氣相色譜儀中，記錄峰面積，出峰時(shí)間及峰高等。</p><p>　　3、選取茶籽油中檸檬醛最佳提取條件</p><p>　　因?yàn)樘崛∪軇┑牟煌苑謩e精密吸取甲醇，乙酸乙酯，石油醚，丙酮，正己烷提取的

29、茶籽油樣品0.4μL注入氣相色譜儀中，根據(jù)所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果，比較得出最佳的提取試劑。</p><p>　　在最佳的提取試劑做提取溶劑的條件下，分別精密吸取提取時(shí)間為1h，2h，4h，6h，8h的茶籽油樣品0.4μL注入氣相色譜儀中，根據(jù)所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果，比較得出最佳的提取時(shí)間。</p><p>　　在最佳的提取試劑做提取溶劑和最佳提取時(shí)間做提取時(shí)間的條件下，分別精密吸取提取溫度為30℃，40℃，5

30、0℃，60℃，70℃，80℃，90℃的茶籽油樣品0.4μL注入氣相色譜儀中，根據(jù)所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果，比較得出最佳的提取溫度。</p><p>　　4、測定最佳提取條件時(shí)樣品中檸檬醛含量</p><p>　　精密吸取最佳提取條件時(shí)所得的樣品0.4μL注入氣相色譜儀中，記錄峰面積，出峰時(shí)間及峰高等。</p><p><b>　　2.4實(shí)驗(yàn)步驟</b>&l

31、t;/p><p>　　根據(jù)參考文獻(xiàn)所提供的實(shí)驗(yàn)步驟，依據(jù)實(shí)際實(shí)驗(yàn)條件，選擇最適合的實(shí)驗(yàn)步驟。因此在這里，選擇峰面積相對百分含量分析。</p><p>　　取茶籽油0.4μL，用氣相色譜儀分析鑒定，通過實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，并且結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)人工譜圖解析[7-9]，確認(rèn)了茶籽揮發(fā)油的各化學(xué)成分。</p><p>　　通過CR-5A數(shù)據(jù)處理機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，得到各化學(xué)成分在茶籽揮發(fā)油中

32、的百分含量[10]。</p><p><b>　　3 結(jié)果與討論</b></p><p><b>　　3.1色譜分析條件</b></p><p>　　根據(jù)參考文獻(xiàn)所提供的色譜分析條件[2]，得到在氫火焰檢測器（FID）：檢測器溫度250°C；氣化室溫度230°C；柱溫：起始溫度70°C，起始保

33、留時(shí)間2min，升溫速率3°C/min，終止溫度220°C，終止保留時(shí)間3min；高純氮?dú)饬魉?.25mL/min；尾吹氣流速為50.0mL/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比1：80；進(jìn)樣量0.4μL。但是經(jīng)實(shí)驗(yàn)測試，實(shí)驗(yàn)室能得到最大分流比為1：40，并經(jīng)過測定，發(fā)現(xiàn)在分流比為1：40時(shí)，并不是所有實(shí)驗(yàn)樣品都能成功檢測出檸檬醛含量，所以要修改實(shí)驗(yàn)條件，因此本實(shí)驗(yàn)選擇修改尾吹氣流速和分流比這2個(gè)色譜條件。所以本次試驗(yàn)

34、嘗試在尾吹氣流速3.0 mL/min時(shí)，分流比分別為1：40、1：30、1：20、1：10的條件下將所有實(shí)驗(yàn)樣品依次檢測。</p><p>　　在尾吹氣流速3.0 mL/min時(shí)，分流比分別為1：40的條件下以甲醇為提取溶劑的茶籽油樣品在氣相色譜圖中沒有發(fā)現(xiàn)檸檬醛的峰，測不出檸檬醛的含量，如圖3-1所示：</p><p>　　圖3-1甲醇提取的茶籽油失敗的氣相色譜圖</p>

35、<p>　　在尾吹氣流速3.0 mL/min時(shí)，分流比分別為1：30的條件下以石油醚為提取溶劑的茶籽油樣品在氣相色譜圖中沒有發(fā)現(xiàn)檸檬醛的峰，測不出檸檬醛的含量，如圖3-2所示：</p><p>　　圖3-2石油醚提取的茶籽油失敗的氣相色譜圖</p><p>　　在尾吹氣流速3.0 mL/min時(shí)，分流比分別為1：10的條件下以乙酸乙酯為提取溶劑的茶籽油樣品在氣相色譜圖中沒有發(fā)現(xiàn)檸

36、檬醛的峰，測不出檸檬醛的含量，如圖3-3所示：</p><p>　　圖3-3乙酸乙酯提取的茶籽油失敗的氣相色譜圖</p><p>　　最終發(fā)現(xiàn)在尾吹氣流速3.0mL/min；分流比1：20時(shí)所有試驗(yàn)樣品均能成功檢測出檸檬醛含量。因此確定實(shí)驗(yàn)所需色譜條件如下：</p><p>　　色譜柱：SPB-5（固定液PEG-20M），規(guī)格為長30m、內(nèi)徑0.25mm、膜厚0.2

37、5μm；氫火焰檢測器(FID)；檢測器溫度250°C；氣化室溫度230°C；柱溫：起始溫度70°C，起始保留時(shí)間2min，升溫速率3°C/min，終止溫度220°C，終止保留時(shí)間3min；高純氮?dú)饬魉?.25mL/min；尾吹氣流速3.0mL/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比1：20；進(jìn)樣量0.4μL。</p><p>　　3.2用氣相色譜法測定檸檬醛標(biāo)準(zhǔn)品和茶

38、籽油樣品中檸檬醛含量</p><p>　　精密吸取檸檬醛標(biāo)準(zhǔn)品0.4μL注入氣相色譜儀中，記錄峰面積，出峰時(shí)間及峰高等。檸檬醛標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖如圖3-4所示：</p><p>　　圖3-4檸檬醛標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖</p><p>　　精密吸取提取的茶籽油樣品0.4μL注入氣相色譜儀中，記錄峰面積，出峰時(shí)間及峰高等。茶籽油樣品的氣相色譜圖如圖3-5所示：</p

39、><p>　　圖3-5茶籽油樣品的氣相色譜圖</p><p>　　檸檬醛標(biāo)準(zhǔn)品和茶籽油樣品的檸檬醛a，檸檬醛b保留時(shí)間、峰面積、峰高、相對應(yīng)的含量及檸檬醛總含量如表3-1：</p><p>　　表3-1檸檬醛標(biāo)準(zhǔn)品和茶籽油樣品中檸檬醛的含量</p><p>　　3.3溶劑提取的單因素測定的結(jié)果</p><p>　　3.3.

40、1不同溶劑提取對茶籽油中檸檬醛含量的影響</p><p>　　分別精密吸取甲醇，乙酸乙酯，石油醚，丙酮，正己烷提取的茶籽油樣品0.4μL注入氣相色譜儀中，記錄峰面積，出峰時(shí)間及峰高等。5個(gè)不同提取溶劑的茶籽油樣品的氣相色譜圖如圖3-6所示：</p><p>　　圖3-6不同提取溶劑的茶籽油樣品的氣相色譜圖</p><p>　　不同提取溶劑的茶籽油樣品檸檬醛a，檸檬醛

41、b保留時(shí)間、峰面積、峰高、相對應(yīng)的含量及檸檬醛總含量如表3-2：</p><p>　　表3-2不同提取溶劑的茶籽油樣品中檸檬醛的含量</p><p>　　由表3-2可以比較直觀的得出石油醚更加適合作為茶籽油中檸檬醛的提取溶劑，石油醚提取的檸檬醛含量為9.065%，樣品質(zhì)量為12.330g，檸檬醛在樣品中質(zhì)量為1.118g，所以決定用石油醚為茶籽油中檸檬醛的提取溶。</p>&

42、lt;p>　　3.3.2不同時(shí)間提取對茶籽油中檸檬醛含量的影響</p><p>　　以石油醚為提取溶劑，分別精密吸取提取時(shí)間為1h，2h，4h，6h，8h的茶籽油樣品0.4μL注入氣相色譜儀中，記錄峰面積，出峰時(shí)間及峰高等。5個(gè)不同提取時(shí)間的茶籽油樣品的氣相色譜圖如圖3-7所示：</p><p>　　圖3-7不同提取時(shí)間的茶籽油樣品的氣相色譜圖</p><p>

43、;　　不同提取時(shí)間的茶籽油樣品檸檬醛a，檸檬醛b保留時(shí)間、峰面積、峰高、相對應(yīng)的含量及檸檬醛總含量如表3-3：</p><p>　　表3-3不同提取時(shí)間的茶籽油樣品中檸檬醛的含量</p><p>　　由表3-3可以比較直觀的得出8h更加適合作為在以石油醚為提取溶劑提取茶籽油中檸檬醛的提取時(shí)間，8h提取的檸檬醛含量為18.414%，樣品質(zhì)量為6.930g，檸檬醛在樣品中質(zhì)量為1.276g，所

44、以決定用8h為茶籽油中檸檬醛的提取時(shí)間。</p><p>　　3.3.3不同溫度提取對茶籽油中檸檬醛含量的影響</p><p>　　以石油醚為提取溶劑，8h為提取時(shí)間，分別精密吸取提取溫度為30℃，40℃，50℃，60℃，70℃，80℃，90℃的茶籽油樣品0.4μL注入氣相色譜儀中，記錄峰面積，出峰時(shí)間及峰高等。7個(gè)不同提取時(shí)間的茶籽油樣品的氣相色譜圖如圖3-8所示：</p>

45、<p>　　圖3-8不同提取時(shí)間的茶籽油樣品的氣相色譜圖</p><p>　　不同提取溫度的茶籽油樣品檸檬醛a，檸檬醛b保留時(shí)間、峰面積、峰高、相對應(yīng)的含量及檸檬醛總含量如表3-4：</p><p>　　表3-4不同提取溫度的茶籽油樣品中檸檬醛的含量</p><p>　　由表3-4可以比較直觀的得出60℃更加適合作為在以石油醚為提取溶劑，8h為提取時(shí)間，

46、提取茶籽油中檸檬醛的提取時(shí)間，60℃提取的檸檬醛含量為16.572%，樣品質(zhì)量為7.580g，檸檬醛在樣品中質(zhì)量為1.256g，所以決定用60℃為茶籽油中檸檬醛的提取時(shí)間。</p><p>　　3.4最佳提取條件下茶籽油中檸檬醛含量分析</p><p>　　由表3-2至表3-4可知在以石油醚為提取溶劑，8h為提取時(shí)間，60℃為提取溫度時(shí)，所得茶籽油中檸檬醛含量最高，質(zhì)量最高。所以在此條件下

47、提取茶籽油，測定其檸檬醛含量，氣象色譜圖如圖3-9所示：</p><p>　　圖3-9最佳提取條件下茶籽油樣品中檸檬醛的氣相色譜圖</p><p>　　茶籽油樣品檸檬醛a，檸檬醛b保留時(shí)間、峰面積、峰高、相對應(yīng)的含量及檸檬醛總含量如表3-5：</p><p>　　表3-5茶籽油樣品中檸檬醛的含量</p><p>　　由表3-5可以比較直觀的得

48、出在以石油醚為提取溶劑，8h為提取時(shí)間，60℃為提取溫度時(shí)，所得茶籽油中檸檬醛含量最高為6.835%，樣品質(zhì)量為19.970g，檸檬醛在樣品中質(zhì)量為1.365g。</p><p><b>　　4.小結(jié)</b></p><p>　　茶籽為天然植物果實(shí)，茶籽油是指從茶籽果實(shí)中提取的精油，它富含檸檬醛。檸檬醛是調(diào)配、合成香料以及制藥工業(yè)的中間體，主要用于合成高檔香料紫羅蘭酮

49、系列產(chǎn)品和藥品維生素A及葉綠醇等的重要工業(yè)原料，也可以用于調(diào)配檸檬香精、柑橘香精和什錦香精等，在日化和食品行業(yè)用途十分廣泛。茶籽油為天然產(chǎn)品，成分復(fù)雜。而且茶籽因產(chǎn)地、加工程度及存放時(shí)間等的不同，其檸檬醛含量也各不相同。檸檬醛除了用作香料之外，還是合成維生素A的重要原料。因此，茶籽中檸檬醛含量的測定，顯然是個(gè)重要課題。</p><p>　　本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜法測定茶籽中的檸檬醛，通過實(shí)驗(yàn)得到在以石油醚為提取溶劑，

50、8h為提取時(shí)間，60℃為提取溫度時(shí)，所提取出的茶籽油中檸檬醛總含量最高的結(jié)論。而且氣相色譜法測定檸檬醛含量所需要的樣品的量很少，測定的時(shí)間較短，且結(jié)果較為準(zhǔn)確，是一種比較理想的測定檸檬醛含量的方法。另據(jù)文獻(xiàn)資料顯示，實(shí)驗(yàn)時(shí)進(jìn)樣器的溫度不能超過230°C；程序升溫的終止溫度不能太高，這樣做的主要原因是茶籽油中的高沸點(diǎn)組分在較高的溫度下不穩(wěn)定，所以要保證定量結(jié)果的重現(xiàn)性，就必須要保證進(jìn)樣器溫度和程序升溫的終止溫度不能太高。<

51、/p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　[1] 況小東, 張小勇, 支胡鈺等. 山蒼子油的精餾及檸檬醛的色譜研究[J]. 香料香精化妝品, 2001, (6): 9-11.</p><p>　　[2] 李寶英, 李玉珍. 山蒼子油中檸檬醛的色譜定量分析[J]. 化學(xué)世界, 1998, (2): 99-100.</p&g

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