納米金摻雜聚苯乙烯泡沫的制備

1、<p>　　納米金摻雜聚苯乙烯泡沫的制備</p><p>　　方瑜 王宇光 羅炫 張林</p><p>　　中國工程物理研究院激光聚變研究中心 四川綿陽 621900</p><p>　　在激光慣性約束聚變（ICF）研究中，低密度泡沫材料應用較為廣泛，如柱腔填充材料、內(nèi)爆靶丸的燒蝕層和緩沖層等，它們的作用主要是在激光轉(zhuǎn)換過程中純化X射線，改善X射線輻照均

2、勻性，減小內(nèi)爆過程中的流體力學不穩(wěn)定性等。在此類泡沫材料中摻雜一定量的中、高Z的元素，在激光打靶過程中可以產(chǎn)生某些特定的信號，有利于對打靶過程進行物理診斷[1]。將中、高Z元素的納米粉體均勻分布于低密度泡沫材料中是一種簡單有效的摻雜方式。本文制備了表面經(jīng)有機單分子層修飾的金納米團簇（Au-MPC），并將其與聚苯乙烯共溶于有機溶劑中，利用熱致相分離原理和冷凍干燥技術(shù)[2]，制備了納米金摻雜的聚苯乙烯泡沫。對泡沫的熱失重、形貌以及金元素在其

3、中的分布等進行了分析。</p><p>　　本文采用改進的Brust-Schiffrin方法[3]制備Au-MPC。將一定量的氯金酸溶于去離子水中（水相），將四正辛基溴化銨溶于甲苯中（油相），再將兩者混合、攪拌，油相中的四正辛基溴化銨就會捕獲水相中的氯金酸根離子，將其轉(zhuǎn)移至油相中。轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，取上層深紅色油相。將油相置于冰水浴中，加一定量的十二烷基硫醇，攪拌至溶液接近無色時加硼氫化鈉的水溶液，保持冰

4、水浴24小時，得到黑色的溶液。用去離子水洗滌約5次，得到黑色的Au-MPC的甲苯溶液。在室溫下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，加乙醇沉淀過濾，干燥，得到黑色的Au-MPC粉末。圖1是Au-MPC制備原理的示意圖[4]。</p><p>　　圖1. Au-MPC制備原理示意圖 圖2. 納米金摻雜PS泡沫熱失重曲線</p><p>　　將環(huán)己烷/二噁烷按體積比為1：1配成混合溶劑，取2/3在室溫下溶解P

5、S，取1/3溶解一定量的Au-MPC粉末，然后將兩種溶液混合均勻，轉(zhuǎn)移至圓柱形的模具中用液氮進行軸向冷凍，冷凍完全后轉(zhuǎn)入冷凍干燥儀中進行冷凍干燥，過程為：將冷凍樣品放入冷凍干燥室中保持冷凍狀態(tài)（-20℃），對樣品抽真空，在真空度達到50Pa時，保持此真空度，然后緩慢地恢復樣品的溫度到室溫，進行真空干燥，保持干燥時間約72小時。</p><p>　　干燥過程中泡沫的體積會出現(xiàn)一定的收縮，因此泡沫的實際密度比理論密度

6、高。通過稱量泡沫的質(zhì)量、測量泡沫的體積求得制備的泡沫的密度約為0.10～0.12g/cm3。</p><p>　　對納米金摻雜的PS泡沫進行了熱失重分析，結(jié)果如圖2所示。從圖中可以看出，泡沫在220℃～320℃之間失重為12.824％，此處的失重為硫醇脫出造成的；在420℃左右失重為50.126％，此處的失重對應于PS的分解?？偸е貫?0.126％，可以判斷金在泡沫中的含量約為37.05％，與設計摻金量基本一致。

7、</p><p>　　圖3是掃描電靜觀察的納米金摻雜的PS泡沫的形貌，可以看出泡沫呈現(xiàn)出相互交錯的網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，平均孔徑約為5µm。圖4是通過X光能譜儀元素面掃描給出的金元素在泡沫中的分布，可以看出金的分布較為均勻，沒有明顯的團聚現(xiàn)象。測量的金元素的含量為37.51wt％。與TG測量的結(jié)果基本一致。</p><p>　　圖3. 納米金摻雜的PS泡沫的形貌 圖4. 金元素在

8、泡沫中的分布</p><p>　　結(jié)論：本文制備了用硫醇單分子層保護的金納米粒子，并用來對聚苯乙烯泡沫進行摻雜。制備的泡沫密度為0.10～0.12g/cm3；泡沫的形貌為交錯的網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，平均孔徑為5µm；金元素的摻雜量為37wt％，在泡沫中分布均勻，沒有明顯的團聚現(xiàn)象。</p><p><b>　　參考文獻：</b></p><p>

9、　　[1] 劉才林， 唐永健，李懷曾，原子能科學技術(shù)， 1996, 30（1）: 90</p><p>　　[2]羅炫，張林，杜凱等，核化學與放射化學，2005, 27（3）: 173</p><p>　　[3] Marie-Christine Daniel and Didier Astruc, Chem.Rev.2004, 104, 293</p><p>　　T

10、he Preparetion of Gold Nano-particles Doped PS Foam</p><p>　　Fang Yu, Wang Yuguang, Luo Xuan, Zhang Lin</p><p>　　(Research Centre of Laser Fusion, CAEP, Mianyang, Sichuan,621900)</p><

11、p>　　Abstract: Middle or high Z elements doped foams are important and widely used in ICF experiments. In this paper, gold monolayer protect clusters(Au-MPC) have been produced. And then with these Au-MPC, gold nano-pa

12、rticles doped polystyrene(PS) foams are prepared by the thermally-induced phase separation (TIPS) technique and the freeze-drying technique. The density of the foams is 0.10～0.12g/cm3, the foam has interlaced aperture s