水質(zhì)中硫化物ttl―hs型吹氣儀控制參數(shù)的優(yōu)化

1、<p>　　水質(zhì)中硫化物TTL―HS型吹氣儀控制參數(shù)的優(yōu)化</p><p>　　摘要：對TTL-HS酸化吹氣儀控制參數(shù)進行了優(yōu)化，采用亞甲基藍分光光度法和碘量法分別分析了4個平行樣的加標回收率、優(yōu)化處理反應的溫度、流量、吹氣時間等關鍵參數(shù)。結果表明：當溫度為70℃，前處理與后處理時間均為5 min、處理時間為35 min，流量為350 mL/min時；用兩種方法分析4個平行樣的加標回收率較高。優(yōu)化結果具

2、有一致性、吹取完全、吸收完全、準確度高等優(yōu)點。 </p><p>　　關鍵詞：亞甲藍法； 碘量法； TTL-HS型吹氣儀； 硫化物 </p><p>　　中圖分類號：X832 </p><p>　　文獻標識碼：A 文章編號：1674-9944（2016）20-0087-02 </p><p><b>　　1 引言 </b>

3、;</p><p>　　水中硫化物主要包括酸溶性的金屬硫化物、具有溶解性的硫化物，包括H2S、HS-、S2-等[1]，以及有機硫化物和不溶性的硫化物，我們通常所測定的是酸溶性和溶解性的硫化物。在酸性條件下，硫化物大部分是以硫化氫的形式存在[2]。硫化氫具有很強的毒性，并且其毒性隨著水溫而升高，可危害氧化酶、細胞色素，造成細胞組織缺氧，嚴重時可危及生命，當硫化氫濃度為0.008 mg/L便能導致一些魚類幼苗死亡[3

4、]；硫化氫在細菌作用下還會氧化生成硫酸，從而腐蝕管道和金屬設備等。因此，硫化物是監(jiān)測水體污染的重要指標之一[4]。硫化物的監(jiān)測主要干擾物有SCN-、NO-2、SO2-3、S2O2-3、CN-和部分重金屬離子，排除干擾主要有沉淀法和吹氣法[5，6]，試驗采用的是吹氣法，吹氣法是利用硫化物在酸性中不穩(wěn)定，極易轉(zhuǎn)化成硫化氫氣體逸從而實現(xiàn)待測樣品分離。影響吹氣法的因素主要有：酸溶液和載氣的種類和純度、載氣流速和吹氣時間、吸收液以及反應裝置和吸收

5、裝置等[7，8]。試驗主要對影響吹氣法的水浴溫度、載氣流速、吹氣時間進行分析優(yōu)化，對保證監(jiān)測數(shù)據(jù)更真實可靠具有重要意義。 </p><p><b>　　2 材料與方法 </b></p><p>　　2.1 儀器與試劑 </p><p><b>　　2.1.1 儀器 </b></p><p>　　分光

6、光度計：TU-1901；TTL-HS型水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀；10 mm比色皿；1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL移液管；250 mL碘量瓶。 </p><p><b>　　2.1.2 試劑 </b></p><p>　　實驗試劑有去離子除氧水，氮氣，硫酸，磷酸，鹽酸，乙酸，N，N-二甲基對苯二胺，硫酸鐵銨，抗壞血酸，乙二胺四乙酸二鈉，乙酸

7、鋅，乙酸鈉，氫氧化鈉，淀粉，碘標準溶液，重鉻酸鉀，硫代硫酸鈉，硫化鈉標準使用液（實驗室領取，濃度為100 mg/L）。 </p><p><b>　　2.2 方法 </b></p><p>　　采用亞甲藍分光度法和碘量法分別對加標量為5 mg/L的4個平行樣進行不同溫度、不同載氣流量、不懂吹氣時間（前后處理時間為5 min，載氣流量為400 mL/min）分析硫化物加

8、標回收率，優(yōu)化TTL-HS型酸化吹氣儀控制參數(shù)。 </p><p><b>　　3 結果與分析 </b></p><p>　　3.1 亞甲藍分光度法結果分析 </p><p>　　3.1.1 標準曲線 </p><p>　　取7支100 mL具塞比色管，各加入20 mL乙酸鋅-乙酸鈉溶液，分別取0.00 mL，0.50

9、mL，1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL和5.00 mL硫化鈉標準使用液（濃度為10 mg/L）移入各比色管，加水至60 mL，然后加入10 mL N，N-二甲基對苯二胺溶液并顛倒一次，再加入1 mL硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置10 min后，用水稀釋至100 mL，搖勻。用1 cm比色皿，以去離子除氧水作為參比，在波長665nm處用TU-1901型分光光度計測量吸光度，制作標準曲線（圖1）。 </p>

10、;<p>　　3.1.2 亞甲藍分光光度法結果數(shù)據(jù)分析 </p><p>　　如表1所示，試驗先設定溫度和吹氣時間的影響因素優(yōu)化載氣流量，再設定溫度和載氣流量優(yōu)化吹氣時間，最后設定吹氣時間和載氣流量優(yōu)化反應溫度，選出最合適的控制參數(shù)。結果顯示：溫度在55～75 ℃，時間在25～45 min，載氣流量在250～450 mL/min變化時平均加標回收率為77.6%～95.7%，當影響監(jiān)測結果的關鍵因素的

11、載氣流量、吹氣時間、反應溫度分別達到350 mL/min、35 min、70 ℃時加標回收率達到峰值（圖2）。 </p><p>　　3.2 碘量法結果數(shù)據(jù)分析 </p><p>　　試驗用亞甲藍分光光度法同樣的控制參數(shù)處理樣品，用碘量法測定樣品。結果顯示：溫度在55～75 ℃，時間在25～45 min，載氣流量在250～450 mL/min變化時平均加標回收率為69.4%～91.1%。當

12、影響監(jiān)測結果的關鍵因素的載氣流量、吹氣時間、反應溫度分別達到350 mL/min、35 min、70 ℃時加標回收率達到峰值（圖2）。碘量法試驗結果與亞甲藍分光光度法所測結果一致，說明測定水質(zhì)中硫化物含量時，用TTL-HS型酸化吹氣儀進行前處理處理將載氣流量、吹氣時間、反應溫度分別設定為350 mL/min、35 min、70 ℃作為最優(yōu)控制參數(shù)回收率高，具有可重復性。 </p><p><b>　　4

13、 結論與討論 </b></p><p>　　結果表明：前處理與后處理時間均為5 min，當溫度為70 ℃、處理時間為35 min、流量為350 mL/min時，采用兩種方法分析4個平行樣的加標回收率較高，優(yōu)化結果具有一致性、吹取完全、吸收完全、準確度高等優(yōu)點。水質(zhì)中硫化物的監(jiān)測過程中，酸化前處理的優(yōu)化對監(jiān)測結果起著至關重要的作用，工業(yè)廢水等沒有經(jīng)過酸化前處理或者處理不完善會直接導致監(jiān)測結果與真實值偏離

14、很大。對TTL-HS型酸化吹氣儀控制參數(shù)進行優(yōu)化，進一步完善了水質(zhì)硫化物前處理方案，對環(huán)境監(jiān)測的數(shù)據(jù)真實性、可靠性具有重要意義，為環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)中硫化物的測定方法提供重要依據(jù)，為水環(huán)境評估評價提供更為嚴謹?shù)睦碚撘罁?jù)。 </p><p><b>　　參考文獻： </b></p><p>　　[1]朱安全，陳云祥.水中硫化物測定方法的研究[J].分析與檢測，2000，20（

15、1）：39～43. </p><p>　　[2]劉永健.油田采出水中可溶性硫化物測定方法研究[D].哈爾濱：哈爾濱工程大學，2009. </p><p>　　[3]吳玉珍.廢水中硫化物測定樣品處理預處理方法的改進[J].環(huán)境科學，1993，14（4）：76～78. </p><p>　　[4]朱斌波.水中硫化物測定過程中的質(zhì)量控制[J].環(huán)境保護與循環(huán)經(jīng)濟，2008

16、，07：32～33. </p><p>　　[5]黃 藝，匡 科，蘇笑明.直接顯色分光光度法測定水中硫化物[J].廣東化工，2006（3）：39～40. </p><p>　　[6]吳長利，王麗文.硫化物溶液標準物質(zhì)的研究[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2000，16（2）：48～50. </p><p>　　[7]張 瑛.水中硫化物預處理測定方法的改進分析[J].資源節(jié)約與