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文檔簡介
1、稀土元素因其特殊的性能而被廣泛應用于發(fā)光材料、磁性材料、催化材料及拋光材料等領域,為綠色經濟的轉型發(fā)揮了重要作用。近年來,隨著稀土應用的日益增多,導致大量的稀土元素包含在報廢的產品中,造成了稀土資源的極大浪費。稀土熒光燈,作為稀土發(fā)光材料的重要應用之一,其中含有大量的稀土金屬,這使得廢棄熒光燈成為稀土元素回收利用的豐富二次資源。它的回收不僅節(jié)約了稀土資源,而且有助于環(huán)境保護,對實現(xiàn)稀土資源的可持續(xù)發(fā)展,具有重要的現(xiàn)實意義。為此,本文在酸
2、浸回收稀土研究的基礎上開發(fā)了一種加堿機械活化的預處理工藝,并對其活化前后的動力學模型進行了研究,從而提出了加堿機械活化-酸浸-草酸沉淀的完整工藝路線。研究結果有望進一步改善稀土回收工藝及為工業(yè)化生產提供相關理論依據(jù)。
本研究主要內容包括:⑴采用酸浸工藝進行稀土回收。分別研究了酸的種類、酸的濃度、浸出溫度和浸出轉速對稀土浸出率的影響,結果表明:在浸出溫度80℃,浸出轉速300 rpm下,用2 mol/L的硫酸溶液浸出廢熒光粉2
3、h,得到稀土最大浸出率為75.1%,其中Y、Eu、Ce和Tb的浸出率分別為84.3%、83.2%、23.8%和19.3%。⑵開發(fā)了一種加堿機械活化工藝對廢熒光粉進行預處理,分別研究了球磨轉速、活化時間和堿添加量對稀土元素浸出率的影響。反應控制條件為:球磨轉速550 rpm、活化時間60 min、NaOH與廢粉比例3:1時,稀土浸出率達到95.2%,相比于單純酸浸工藝提高了20.1%。其中,Ce和Tb浸出率達到85.0%和89.8%,同比
4、酸浸中Ce和Tb浸出率提高了61.2%和70.5%。同時對活化后的樣品進行XRD、紅外光譜等表征分析,結果表明:加堿機械活化工藝可以有效破壞藍粉和綠粉中的尖晶石結構,提高稀土浸出率。⑶對廢熒光粉活化前后的浸出反應動力學進行研究,結果表明:活化前后的浸出過程均為擴散控制,反應動力學遵循未反應核收縮模型;廢熒光粉未活化反應活化能為16.4 kJ/mol,經過加堿機械活化后,樣品的反應活化能下降為10.6 kJ/mol;活化后酸浸反應活化能的
5、降低,說明加堿機械活化對廢熒光粉有很好的活化效果,同時減少了對反應溫度的依賴,加快了酸浸過程的進行,提高了稀土的浸出率。⑷草酸沉淀工藝的研究。實驗中分別考察了草酸加入量和溶液 pH值對沉淀率和純度的影響,得到最佳沉淀條件為:草酸加入量為15 mL,pH為1.5。結果表明,在此用量下稀土的沉淀率為96.4%,純度為97.4%。同時探討了不同的煅燒溫度對產物的影響,在900℃煅燒2 h后,所得產物的各衍射峰峰型尖銳,結晶度好。其所得產物主要
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