化妝品中鉛的檢測(cè)方法

1、化妝品中鉛的檢測(cè)方法,匯報(bào)人：張玉麗班 級(jí)：分析化學(xué),一 化妝品概述,1.化妝品的定義 《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007年）所采用的化妝品定義為：化妝品是以涂抹、噴灑或其他類似方法，施于人體表面任何部位[皮膚、毛發(fā)、指（趾）甲、口唇粘膜等]，以達(dá)到清潔、消除不良?xì)馕?、護(hù)膚、美容和修飾目的的產(chǎn)品。,2.化妝品的分類 按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T18670-2002），化妝品可分為清潔類化妝品、護(hù)理類化

2、妝品及美容/修飾類化妝品。,3.化妝品的原料,化妝品是一種由各類物料經(jīng)科學(xué)調(diào)制而成的混合物?；瘖y品原料種類繁多，涉及范圍很廣，其中合成物質(zhì)占較大比重，天然原料和生化制劑的應(yīng)用也日益增多。根據(jù)原料在化妝品中的作用，化妝品原料大致可分為三類：基質(zhì)原料、輔助原料和功效性原料。 油質(zhì)原料

3、 香精 透明質(zhì)酸 粉質(zhì)原料 著色劑 表皮生長(zhǎng)因子基質(zhì)原料 輔助原料

4、 功能性原料 膠質(zhì)原料 防腐劑與抗氧劑 酶制劑 表面活性劑 金屬離子螯合劑 膠原蛋白

5、微量元素,,,,,鉛，具有美白作用，在化妝品三千多年的發(fā)展史上，扮演了一個(gè)極富傳奇色彩的角色。古時(shí)候，由于人們對(duì)鉛的認(rèn)識(shí)不足，常用它作為化妝品的原料,由此引發(fā)的鉛中毒的事件時(shí)有發(fā)生。隨著時(shí)間的推移，伴隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們慢慢地認(rèn)識(shí)到，鉛對(duì)人體各個(gè)系統(tǒng)都有嚴(yán)重的危害。,鉛的危害,,,,,,,,神經(jīng)系統(tǒng),消化系統(tǒng),造血系統(tǒng),引起大腦皮質(zhì)興奮和抑制過(guò)程紊亂, 導(dǎo)致皮質(zhì)-內(nèi)臟調(diào)節(jié)障礙, 表現(xiàn)為無(wú)力、記憶力減退等神經(jīng)衰弱綜合癥,導(dǎo)致胃腸道障礙

6、, 表現(xiàn)為食欲不振, 口有金屬味、便秘等一般消化道癥狀, 重者出現(xiàn)腹絞痛癥狀。,抑制血紅素合成酶及干擾卟啉代謝, 導(dǎo)致血紅蛋白合成障礙，從而出現(xiàn)貧血,4.化妝品的毒理學(xué) 日常生活中，人們經(jīng)常會(huì)聽(tīng)到說(shuō)：“某物質(zhì)有毒”，“毒性很大等”，那么這“毒性”指的是什么呢？,毒性是指某一種化學(xué)物質(zhì)（如化妝品或化妝品原料）接觸或進(jìn)入人的機(jī)體內(nèi)部后，干擾或破壞機(jī)體的正常的生理功能，能引起暫時(shí)性或永久性的病理變，甚至能危機(jī)生命，則說(shuō)該物質(zhì)

7、有毒。物質(zhì)的有毒與無(wú)毒，毒性的大小是與該物質(zhì)作用于機(jī)體的劑量（或濃度）有關(guān)的。,5.化妝品中的有毒物質(zhì),表1. 化妝品中所含有毒物質(zhì)不得超過(guò)的限量 GB7916-87還規(guī)定化妝品的包裝材料必須無(wú)毒和清潔；化妝品標(biāo)簽上應(yīng)用中文注明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)企業(yè)、產(chǎn)地，包裝上要注明批號(hào)；對(duì)含藥物化妝品或可能引起不良反應(yīng)的化妝品尚需注明使用方法和注意事項(xiàng)。,由于鉛在自然界中的普遍存在，不使用鉛作為原料并不表明化妝品中就不

8、含有鉛。為了保證化妝品使用者的身體健康，有必要對(duì)化妝品中鉛的含量進(jìn)行鑒定，于是，化妝品中鉛含量的檢驗(yàn)方法便應(yīng)運(yùn)而生。,二 鉛的檢測(cè)分析方法,2.1 火焰原子吸收分光光度法-標(biāo)準(zhǔn)法,,,,,壓力罐消解法,濕法消解,,,,預(yù)處理方法,,,干灰化法,2.1 火焰原子吸收分光光度法———標(biāo)準(zhǔn)法 原理：基態(tài)原子吸收來(lái)自鉛空心陰極燈發(fā)出的共振線，且吸收量與樣品中鉛含量成正比 方法：將樣品進(jìn)行預(yù)處理，使樣品中鉛以離子狀態(tài)存在于試液中，試液中鉛

9、離子被原子化后，導(dǎo)入火焰原子吸收分光光度計(jì)，在其他條件不變的情況下，測(cè)量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，進(jìn)行定量。,,,改進(jìn)方法,增敏法,微波消解法,改進(jìn)方法-增敏法 精確稱取樣品約5.000g于50ml小燒杯中,加20%吐溫-80 增敏劑7ml,加少量水，微熱溶解，冷卻后用水移入50ml容量瓶中，定容，搖勻，然后直接導(dǎo)入火焰原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。,改進(jìn)方法-微波消解法 將0.500-1.000g的樣品置于

10、聚四氟乙烯微波消解罐中，加入3mlHNO3和3mlH2O2，蓋緊瓶蓋，然后移入微波爐內(nèi)，于低、中檔功率各消化5min，冷卻后用無(wú)鉛去離子水定容至25ml，導(dǎo)入火焰原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。,2.2 雙硫腙萃取分光光度法 將樣品進(jìn)行預(yù)處理后，在弱堿性條件下使樣品液中的鉛與雙硫腙作用生成紅色螯合物，用氯仿提取，比色定量。處理方法采用濕式消解法或灰化消解法。,,改進(jìn),樣品預(yù)處理：準(zhǔn)確稱取試樣2.500g于瓷坩堝中，加入10ml

11、濃硝酸，在電爐上加熱炭化，移至馬弗爐中在500℃下燒至樣品變成灰白色為止，取出冷卻，用1.0 mol/lHNO3溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，定容，搖勻待測(cè)。實(shí)驗(yàn)：加入二溴對(duì)甲苯偶氮甲磺為顯色劑，該物質(zhì)能與鉛發(fā)生靈敏的顯色反應(yīng)，生成穩(wěn)定的藍(lán)色配合物，通過(guò)比色定量。,改進(jìn)方法-二溴對(duì)甲苯偶氮甲磺法,改進(jìn)方法-二階導(dǎo)數(shù)光度法,樣品預(yù)處理：準(zhǔn)確稱取3.000-5.000 g樣品于瓷坩堝中，放于馬弗爐中加熱（500℃左右）灰化，取出冷卻，用1m

12、L 2mol/L HCL溶解灰分，轉(zhuǎn)移至容量瓶中備用。實(shí)驗(yàn)：用Meso-四-卟啉做顯色劑在0.08mol/l NaOH介質(zhì)中與鉛進(jìn)行顯色，再用分光光度計(jì)測(cè)定479nm和491nm之間的二階導(dǎo)數(shù)的“峰-谷”值，并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，定量。,3.電位溶出法樣品預(yù)處理：準(zhǔn)確稱取1.000-2.000g 樣品于100mL三角瓶中,加20mL硝酸蓋上小漏斗,放置在電熱板上加熱，將硝酸驅(qū)趕至1/2時(shí)放冷,再加10mL高氯酸繼續(xù)加熱至瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生白煙為止

13、，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中定容。實(shí)驗(yàn)：將樣品進(jìn)行消解后，用電位溶出分析儀測(cè)量峰高，并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，進(jìn)行定量。,4.電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ACP-AES） 稱取的試樣1.000g放入聚四氟乙烯內(nèi)筒中，加入3ml硝酸和4ml過(guò)氧化氫,置于不銹鋼溶樣彈內(nèi)，于120℃的恒溫箱內(nèi)消化2h，取出冷卻后，移入10mL比色管中，用水稀釋至刻度，經(jīng)過(guò)濾后，直接用ACP-AES法進(jìn)行測(cè)定。,2.5 其他檢測(cè)方法 為了提高檢測(cè)效率

14、、建立現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，以加快商品的通關(guān)率，研究者們致力于重金屬現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的研究，應(yīng)運(yùn)而生酶抑制法、免疫分析法、生物傳感器、分子印跡技術(shù)等。,三 小結(jié),化妝品中鉛的檢驗(yàn)方法是多種多樣的，它們都有自身的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，如何選用合適的檢驗(yàn)方法，應(yīng)考慮以下幾個(gè)問(wèn)題：1.樣品的性狀2.樣品分析的目的要求3.所擁有的儀器設(shè)備。,盡可能使樣品的預(yù)處理方法簡(jiǎn)單易行,尋求能同時(shí)檢測(cè)多種元素的方法,應(yīng)使檢測(cè)能成批地進(jìn)行,應(yīng)采用現(xiàn)代先進(jìn)的技術(shù)及儀器設(shè)備,應(yīng)對(duì)

15、滿足綠色環(huán)境的要求,在探索新的檢測(cè)方法時(shí)，為提高檢驗(yàn)效率，應(yīng)注意的問(wèn)題,1、化妝品最好隨買隨用，不宜大量購(gòu)買長(zhǎng)期保存，最好不要留到第二年。 2、化妝品應(yīng)蓋嚴(yán)放于陰涼、干燥處存放，為保持汗腺代謝的衛(wèi)生與通暢，夏天盡量少用或不用化妝品。 3、不要隨便把化妝品借給別人使用，也不要借用別人的，因?yàn)榛瘖y品極易成為疾病的傳播媒介。,貼心小提示,,辨別方法,看,聞,,識(shí),試,另外還有一個(gè)鑒別化妝品的簡(jiǎn)單方法，找一個(gè)銀飾物，把化妝品抹上去，銀飾

16、物變黑就說(shuō)明化妝品里有鉛和汞。這個(gè)方法適用于一切基礎(chǔ)護(hù)理及彩裝！,參考文獻(xiàn),[1]廖元遂《新銀鹽法測(cè)定化妝品中微量鉛的研究》中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志．1995．[2]丁靜 孫舒婷張諾等《卟啉類顯色劑在重金屬離子分析中的研究及應(yīng)用》分析測(cè)試技術(shù)與儀器．2008．[3]張瑛劉素華翟明霞《微波消解粉類化妝品中鉛的方法學(xué)研究》中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志．2008．[4]劉潔郭英陳力《微波消解法測(cè)定化妝品中鉛、砷、汞》河北化工．2007．[5]戴騏