傅立葉紅外光譜儀操作步驟

1、實(shí)驗(yàn)9 傅立葉紅外光譜定性分析,指導(dǎo)教師 張 瑤,實(shí)驗(yàn)9 傅立葉紅外光譜定性分析方法,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)用品四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)六、思考與作業(yè),一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握紅外光譜定性分析的基本原理2、掌握紅外光譜法的制樣技術(shù)3、了解透射光譜法的原理及應(yīng)用4、學(xué)會紅外光譜定性分析方法,二、實(shí)驗(yàn)原理,紅外吸收光譜分析方法主要是依據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉(zhuǎn)動等信息進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析或含量的測定

2、。利用物質(zhì)分子對紅外輻射的吸收，并由其振動及轉(zhuǎn)動運(yùn)動引起偶極矩的凈變化產(chǎn)生振動和轉(zhuǎn)動能級由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，獲得分子振動和轉(zhuǎn)動能級變化的振動-轉(zhuǎn)動光譜，即紅外吸收光譜。它反映了分子中各基團(tuán)的振動特征。 傅立葉紅外光譜利用不同物質(zhì)具有不用結(jié)構(gòu)而掃描出的相應(yīng)的特征紅外吸收光譜。它反映了分子中各基團(tuán)的振動特征。由于振動能級和轉(zhuǎn)動能級不同，能級間的差值也不同，物質(zhì)對紅外光的吸收波長也不同。根據(jù)不同的吸收波長對物質(zhì)進(jìn)行定性分析。同時(shí)，

3、物質(zhì)對紅外輻射的吸收符合朗伯-比爾定律，故可用于定量分析。,實(shí)驗(yàn)原理,(一)、紅外吸收的條件：1、某紅外光剛好能滿足物質(zhì)振動能級躍遷時(shí)所需要的能量。2、紅外光與物質(zhì)之間有偶合作用。即分子的振動必須是能引起偶極矩變化的紅外活性振動。,實(shí)驗(yàn)原理,（二）、影響紅外吸收頻率發(fā)生位移的因素：內(nèi)部因素： 電子效應(yīng) 包括誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)和中介效應(yīng)，它們都是由于化學(xué)鍵的電子分布不均勻引起的。 氫鍵

4、效應(yīng) 氫鍵對紅外光譜的主要作用是使峰變寬，使基團(tuán)頻率發(fā)生位移。 振動的偶合效應(yīng) 兩個(gè)化學(xué)鍵或基團(tuán)的振動頻率相近（或相等），位置上直接相連或接近時(shí)，它們之間的相互作用使原來的譜帶分裂成兩個(gè)峰，一個(gè)頻率比原來的譜帶高，一個(gè)頻率低于原來譜帶，這就稱為振動偶合。 外部因素： 物態(tài)的影響（包括試樣的狀態(tài)、粒度）和溶劑（溶劑和溶質(zhì)的相互作用不同，因此測得光譜吸收

5、帶的頻率也不同）的影響；樣品的制樣方法也會引起紅外光譜吸收頻率的改變。,實(shí)驗(yàn)原理,（四）紅外光譜吸收區(qū)域的劃分: 1、3750-2500cm-1區(qū)，此區(qū)為各類A-H單鍵的伸縮振動區(qū)（包括C-H、O-H、X-H的吸收帶）。3000cm-1以上為不飽和碳的C-H鍵伸縮振動區(qū)，而3000cm-1以下為飽和碳的C-H鍵伸縮振動區(qū)。2、2500-2000cm-1區(qū)，是三鍵和累積雙鍵的伸縮振動區(qū)，包括碳碳叁鍵，碳氮三鍵，C=C=O等基團(tuán)以及X-

6、H基團(tuán)化合物的伸縮振動。3、2000-1300cm-1區(qū)，是雙鍵伸縮振動區(qū)，C=O鍵在此區(qū)有一強(qiáng)吸收峰，其位置按酸酐、酯、醛酮、酰胺等不同而異。在1650-1550cm-1處還有N-H鍵的彎曲振動吸收峰。4、1300-667cm-1區(qū)，包括C-H鍵的彎曲振動。此曲在鑒別鏈的長短、烯烴雙鍵取代強(qiáng)度、構(gòu)型基本換取待機(jī)位置等方面可提供有用的信息。,實(shí)驗(yàn)用品,（一）IRPrestige-21型傅立葉變換紅外光譜儀 1、產(chǎn)品簡介

7、 該儀器配置了高灰度陶瓷光源、利用一個(gè)邁克爾遜干涉儀獲得入射光的干涉圖，通過數(shù)學(xué)運(yùn)算（傅立葉變換）把干涉圖變?yōu)榧t外光譜圖。操作簡便的軟件—IRSolution。其具有如下參數(shù)： 1） 波束范圍 4700-340cm-1(標(biāo)準(zhǔn)配置)，12500-240cm-1(可選) 2） 分辨率 0.5、1、2、4、8、16cm-1（中紅外、近紅外），2、4、8、16cm-1（遠(yuǎn)紅外）

8、 3） S/N（信噪比） 大于40000：1,實(shí)驗(yàn)原理,2、儀器結(jié)構(gòu)組成： 顯示器、PC機(jī)、樣品槽、電源指示燈、干燥指示燈、電源開關(guān),實(shí)驗(yàn)原理,（五）傅立葉紅外光譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)：1 測定速度快，可實(shí)現(xiàn)與色譜的聯(lián)用；2 靈敏度和信噪比高，干涉儀部分無狹縫裝置，因而無能量損失，靈敏度高；3 分辨率高，波數(shù)精度高；4 測定范圍廣，12500-240cm-1,實(shí)驗(yàn)用品,（六）傅立葉紅外光

9、譜儀的基本操作1、打開紅外光譜儀的電源開關(guān)。2、點(diǎn)擊電腦屏幕打開IRsolution工作站軟件。3、點(diǎn)擊測定，使屏幕轉(zhuǎn)到測定界面。之后初始化儀器。4、制備溴化鉀空白片和樣品壓片。5、將壓制好的溴化鉀空白片（不含樣品的溴化鉀空片）放入光譜儀樣品倉內(nèi)的樣品架上。6、點(diǎn)擊測定按鈕下的背景按鈕，輸入光譜名稱，確認(rèn)采集參比背景光譜。7、背景譜圖采集完畢后，將待測樣品片放入光譜儀內(nèi)，關(guān)上倉蓋。8、軟件可按要求對譜圖進(jìn)行各種分析處理，

10、從文件菜單中選擇打印，將譜圖以不同形式打印出報(bào)告。9、退出系統(tǒng)。,實(shí)驗(yàn)原理,（七）、儀器使用注意事項(xiàng) 1、儀器一定要安裝在穩(wěn)定牢固的實(shí)驗(yàn)臺上，遠(yuǎn)離振動源。2、供試品測試完畢后應(yīng)及時(shí)取出，長時(shí)間放置在樣品室中會污染光學(xué)系統(tǒng)，引起性能下降。樣品室應(yīng)保持干燥，應(yīng)及時(shí)更換干燥劑。3、所用的試劑、試樣保持干燥，用完后及時(shí)放入干燥器中。4、在工作期間，不可中途斷電。5、壓片模具及液體吸收池等紅外附件，使用完后應(yīng)及時(shí)擦拭干凈，必要時(shí)

11、清洗，保存在干燥器中，以免銹蝕。6、光路中有激光，開機(jī)時(shí)嚴(yán)禁眼睛進(jìn)入光路。7、測定完畢，要及時(shí)做好儀器使用登記記錄。,（二）實(shí)驗(yàn)用品,器具： 瑪瑙研缽 篩網(wǎng)2um SHIMADZU壓片磨具組合藥品： KBr粉末、未知樣品、無水乙醇,四、實(shí)驗(yàn)步驟,（一）樣品的制備(a) 固體樣品制樣 固體樣品制樣由壓模進(jìn)行，壓模的構(gòu)造如圖所示： 壓模由壓桿和壓舌組成。壓舌

12、的直徑為13mm，兩個(gè)壓舌的表面光潔度很高，以保證壓出的薄片表面光滑。因此，使用時(shí)要注意樣品的粒度、濕度和硬度，以免損傷壓舌表面的光潔度。 組裝壓模時(shí)，將其中一個(gè)壓舌光潔面朝上放在底座上，并裝上壓片套圈，加入研磨后的樣品，再將另一壓舌光潔面朝下壓在樣品上，輕輕轉(zhuǎn)動以保證樣品面平整，最后順序放上壓片套筒、彈簧和壓桿，通過液壓器加壓力至95pa，保持5min。,樣品制備技術(shù),(b) 液體樣品制樣液體池組成：后框架、墊片

13、、后窗片、間隔片、前窗片和前框架 7 個(gè)部分。 一般后框架和前框架由金屬材料制成；前窗片和后窗片為氯化鈉、溴化鉀等晶體薄片；間隔片常由鋁箔和聚四氟乙烯等材料制成，起著固定液體樣品的作用，厚度為 0.01～2mm。在液體池裝樣操作過程中，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： ① 灌樣時(shí)要防止氣泡； ② 樣品要充分溶解，不應(yīng)有不溶物進(jìn)入液體池內(nèi)； ③ 裝樣品時(shí)不要將樣品溶液外溢到窗片上。 目前以中紅外區(qū)（

14、4000～400cm-1）應(yīng)用最為廣泛，一般的光學(xué)材料為氯化鈉（4000～600 cm-1）、溴化鉀（4000～400 cm-1）；這些晶體很容易吸水使表面發(fā)烏，影響紅外光的透過。因此，所用的容片應(yīng)放在干燥器內(nèi)，要在濕度小的環(huán)境下操作。,實(shí)驗(yàn)步驟,（二）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法1、掃描背景譜圖 1）背景試樣的制備 稱取烘干的KBr粉末0.5g ，倒入瑪瑙研缽中研磨10分鐘，過篩(2um)，過篩后的藥品質(zhì)量應(yīng)在0.05-0.08

15、g之間，放到壓片磨具中壓片，之后裝入樣品池。 2）掃描背景譜圖，保存。2、掃描樣品譜圖 1）待測試樣的制備 稱取烘干的待測樣品0.005g放入研缽中，加入0.5gKBr粉末混勻，倒入瑪瑙研缽中研磨10分鐘，過篩(2um)，之后壓片。 2）掃描樣品譜圖。3、譜圖處理及圖譜檢索（識別） 將待測試樣的掃描譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相比較，確定未知組分。4、在實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告上記錄待測試樣掃描譜圖的最大吸收波長及其

16、強(qiáng)度，畫出吸收峰，確定待測組分。5、清洗 測量結(jié)束后，用無水乙醇將研缽，壓片器具清洗干凈。,五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),(1) 必須嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行操作； 實(shí)驗(yàn)未涉及的命令禁止亂動； (2)軟件不會自動保存數(shù)據(jù)，所有的數(shù)據(jù)要保存都必須點(diǎn)擊 “Save”進(jìn)行保存，否則數(shù)據(jù)丟失。 (3) 譜圖處理時(shí)，平滑參數(shù)不要選擇太高，否則會影響譜圖的分辨率。,六、思考與作業(yè),1、 用壓片法制樣時(shí)，為什么要求

17、研磨到顆粒度在2μm左右？ 2、紅外光譜法能否直接對混合物進(jìn)行定性分析？為什么？ 3、編寫預(yù)習(xí)報(bào)告　　　 　 內(nèi)容：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹　　　　　　?二、實(shí)驗(yàn)原理　　　　　　　 三、實(shí)驗(yàn)用品　　　　　　　 四、實(shí)驗(yàn)步驟　　　　　　　 五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理 　　　　　　　 六、填寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告并上交。,1、

18、點(diǎn)擊桌面“IRsolution”進(jìn)入紅外光譜分析軟件；顯示“菜單欄”；2、點(diǎn)擊菜單欄中下方的“測定”，再點(diǎn)擊上方的“測定”，出現(xiàn)“初始化”，點(diǎn)擊“初始化”，儀器自動初始化，待桌面右側(cè)出現(xiàn)四個(gè)綠燈時(shí)，初始化結(jié)束；3、在操作欄中顯示“背景”、“樣品”、“監(jiān)控”、“停止”等，點(diǎn)擊“背景”，將壓制的純KBr樣片放入樣品室中，掃描背景，桌面底部出現(xiàn)“測定就緒”， 得背景掃描圖；4、將待測樣片置入樣品室中，點(diǎn)擊“樣品”，即對樣片進(jìn)行掃描，桌面