銅陽極泥氧壓酸浸預處理工藝研究

1、銅陽極泥氧壓酸浸預處理工藝研究銅陽極泥氧壓酸浸預處理工藝研究鐘清慎12，賀秀珍2，馬玉天2，劉玉強2（1.西安建筑科技大學冶金工程學院，西安710055；2.金川集團股份有限公司貴金屬研究中心，甘肅金昌737100）摘要：摘要：研究某銅陽極泥氧壓酸浸工藝條件，考察硫酸初始濃度、溫度、時間、液固比、壓力等對金屬浸出的影響。結果表明，當控制浸出硫酸初始濃度130~150gL、溫度155~165℃、時間6~8h、液固比5∶1、壓力1.0~1.

2、5MPa時，酸浸渣率為55%~60%，碲浸出率為85%~90%，鎳、銅浸出率均在99%以上。關鍵詞：關鍵詞：銅陽極泥；氧壓酸浸；碲；硒；浸出率中圖分類號：中圖分類號：TF843.5TF811文獻標志碼：文獻標志碼：A文章編號：文章編號：10077545（2014）07000000StudyofOxygenPressureAcidLeachingPretreatmentTechnologyfCopperAnodeSlimeZHONGQin

3、gshen12HEXiuzhen2MAYutian2LIUYuqiang2（1.SchoolofMetallurgicalEngineeringXi’anUniversityofArchitectureTechnologyXi’an710055China2.PreciousMetalsResearchCentreJinchuanGroupLtdJinchang737100GansuChina）Abstract:Oxygenpressur

4、eacidleachingprocessfcopperanodeslimewasstudied.Theeffectsofinitialconcentrationofsulfuricacidleachingtemperaturetimeratioofliquidtosolid(LS)pressureonleachingwereinvestigated.Theresultsshowthatleachingslagrateis55%~60%t

5、elluriumleachingrateis85%~90%leachingrateofnickelcopperis99%aboveundertheoptimumconditionsincludinginitialconcentrationofsulfuricacidof130~150gLtemperatureof155~165℃timeof6~8hLS=5∶1leachingpressureof1.0~1.5MPa.Keywds:cop

6、peranodeslimeoxygenpressureacidleachingtelluriumseleniumleachingrate硒、碲除了在傳統(tǒng)的靜電復印、電子、冶金等行業(yè)具有廣闊需求外，近十年來，隨著光伏產(chǎn)業(yè)等新能源、新一代信息產(chǎn)業(yè)、新材料等戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，硒在銅銦鎵硒（CIGS）薄膜太陽電池、碲在碲化鎘太陽電池以及HgCdTe窄禁帶半導體光電傳感材料和器件等方面具有重大的應用需求[16]。銅陽極泥是提取硒、碲的最主要原

7、料之一。從銅陽極泥中提取稀貴金屬，主要有火法和濕法[711]，由于傳統(tǒng)火法工藝和濕法處理工藝均存在對原料適應性差，碲比較分散、回收率低，銀產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問題。近年來，國內(nèi)外大型銅陽極泥處理廠家逐漸趨向于研發(fā)新型的濕法—火法聯(lián)合工藝[1215]。加壓浸出技術是一種先進的濕法冶金強化溶浸技術，具有高效、環(huán)保、處理能力大且易于實現(xiàn)自動化的特點，國內(nèi)20世紀80年代開始在鎳鈷冶金領域得到工業(yè)應用[1618]。因此，本文探討利用氧壓酸浸技術提高

8、銅陽極泥中碲的浸出率。1試驗部分試驗部分1.1試驗原料及試劑試驗原料及試劑試驗原料為銅陽極泥，化學成分（%）：Ni1.88、Cu14.96、Ag15.30、Se4.17、Te1.55、Au0.23、Pb13.75、Sb0.19、Bi0.29、H2O21.6。其中，鎳物相分析結果（%）：水溶性13.83、合金5.85、硫化物1.06、氧化物79.26；銅物相分析結果（%）：水溶性20.92、單質(zhì)59.83、硒化物13.57、碲化物5.68

9、；銀物相分析結果（%）：單質(zhì)76.60、硒化物17.65、碲化物5.75。硒和碲分別以硒化物和碲化物形式存在，單質(zhì)和氧化物中含量極少。主要試劑為分析純硫酸和工業(yè)純瓶裝氧氣等。1.2試驗方法試驗方法加壓浸出試驗分別在5L和10L高壓釜中進行。稱取一定量的銅陽極泥、水、及適量硫酸加入加壓釜中漿化升溫至120℃后排出加壓釜中的空氣，然后通入氧氣，繼續(xù)升溫升壓至反應溫度和壓力并計時。反應過程控制恒溫恒壓，反應結束后，降溫降壓至70℃左右和常壓，

10、計量浸出過程消耗的氧氣量，浸出礦漿真空抽濾，浸出渣熱水洗滌干燥，洗滌液和浸出液合并筒計量，渣和液分別取樣化驗分析，各元素含量采用iCAP6300型全譜直讀ICPAES進行分析。收稿日期：收稿日期：20140104基金項目：基金項目：金川集團股份有限公司“十一五”、“十二五”重點建設項目(2121010)作者簡介：作者簡介：鐘清慎（1965），男，江西吉安人，碩士，高級工程師；通信作者通信作者：賀秀珍（1967），女，內(nèi)蒙古豐鎮(zhèn)人，研究員

11、.doi：10.3969j.issn.10077545.2014.07.0052.3浸出壓力對金屬浸出率的影響浸出壓力對金屬浸出率的影響固定條件：浸出溫度150℃、浸出時間3h、液固比6∶1、初始濃度45gL、攪拌速度350rmin，浸出壓力對浸出的影響如圖3所示。0.60.81.01.21.41.6020406080100金屬浸出率%浸出壓力MPaCuSeTe圖3浸出壓力對金屬浸出率的影響浸出壓力對金屬浸出率的影響Fig.3Effec

12、tofleachingpressureonmetalleachingrate由圖3可見，浸出壓力太低，金屬浸出率也低，隨著浸出壓力即氧氣分壓的增加，各金屬的浸出率增加，合適的浸出壓力為0.8~1.2MPa。2.4浸出時間對金屬浸出率的影響浸出時間對金屬浸出率的影響固定條件：浸出溫度150℃、液固比6∶1、浸出壓力0.80MPa、初始濃度45gL、攪拌速度350rmin，不同浸出時間下的結果如圖4所示。024681010203040506

13、0708090100金屬浸出率%浸出時間hCuSeTe圖4浸出時間對金屬浸出率的影響浸出時間對金屬浸出率的影響Fig.4Effectofleachingtimeonmetalleachingrate從圖4可見，各元素的浸出率隨時間的增加而增加，當時間超過5h以上時，銅浸出率增加不明顯，而碲浸出率開始提高。合適的浸出時間為4~6h。2.5初始硫酸濃度對金屬浸出率的影響初始硫酸濃度對金屬浸出率的影響固定條件：浸出溫度160℃、浸出時間5h、