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文檔簡介
1、化學需氧量化學需氧量(CODcr)和生化需氧量和生化需氧量(BOD5)的測定的測定化學需氧量(CODcr)的測定(重鉻酸鉀法)一實驗目的1了解化學需氧量(CODcr)的含義。2掌握微波閉式CODcr消解儀的使用方法。3掌握重鉻酸鉀法測定水樣中有機污染物的基本原理。4熟練掌握氧化還原滴定的操作技術(shù)。二實驗原理在強酸性溶液中,準確加入過量的K2Cr2O7標準溶液,密封催化微波消解,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機物)氧化,過量的K2Cr2O7
2、以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據(jù)所消耗的K2Cr2O7標準溶液的量計算水樣化學需氧量。反應式如下:Cr2O7214H6e2Cr37H2O(水樣的氧化)Cr2O7214H6Fe22Cr36Fe37H2O(滴定)Fe2試亞鐵靈(指示劑)→紅褐色(終點)三實驗儀器、設備1WMXIIIA型微波閉式CODCr消解儀。2聚四氟乙烯消解罐。3半微量滴定管。41mL和5mL吸管。1準確吸取5.00mL水樣置于消解罐中,加入1.00mL
3、H2SO4—HgSO4溶液(消除Cl的干擾),然后加入5.00mL重鉻酸鉀標準溶液,再慢慢加入5.00mLH2SO4—Ag2SO4溶液,搖勻后,旋緊消解罐的密封蓋,將其均勻放入微波閉式CODCr消解儀玻璃盤周邊上,關(guān)好消解儀的門。2按動消解儀停止取消鍵,再按功率鍵1次,按照下式規(guī)定的消解時間按⑩分鍵或①分鍵設定消解時間,最后按啟動鍵開始進行消解,時間進入倒計時,待裝置發(fā)出三聲嘟……提示消解完畢。CODCr消解時間(分)=消解罐數(shù)(個)5
4、3消解完后,打開儀器門讓其冷卻或取出(注意:戴手套,手抓住罐的上部)豎放入冷水盆中速冷,冷至45℃以下,小心旋開罐帽,將試樣移入錐形瓶中,用20mL蒸餾水分三次沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)部,沖洗液并入錐形瓶中,控制總體積為30~40mL。4加入2~3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。5測定水樣的同時,取5.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗,記錄滴定空白時硫酸
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