減壓過濾、熱過濾和重結(jié)晶

1、2減壓過濾減壓過濾也稱吸濾或抽濾，其裝置如圖2—40所示。水泵帶走空氣讓吸濾瓶中壓力低于大氣壓，使布氏漏斗的液面上與瓶內(nèi)形成壓力差，從而提高過濾速度。在水泵和吸濾瓶之間往往安裝安全瓶，以防止因關(guān)閉水閥或水流量突然變小時自來水倒吸人吸濾瓶，如果濾液有用，則被污染。布氏漏斗通過橡皮塞與吸濾瓶相連接，橡皮塞與瓶口間必須緊密不漏氣。吸濾瓶的側(cè)管用橡皮管與安全瓶相連，安全瓶與水泵的側(cè)管相連。停止抽濾或需用溶劑洗滌晶體時，先將吸濾瓶側(cè)管上的橡皮管拔

2、開，或?qū)踩康幕钊蜷_與大氣相通，再關(guān)閉水泵，以免H2O倒流人吸濾瓶內(nèi)。布氏漏斗的下端斜口應(yīng)正對吸濾瓶的側(cè)管。濾紙要比布氏漏斗內(nèi)徑略小，但必須全部覆蓋漏斗的小孔；濾紙也不能太大，否則邊緣會貼到漏斗壁上，使部分溶液不經(jīng)過過濾，沿壁直接漏人吸濾瓶中。抽濾前用同一溶劑將濾紙潤濕后抽濾，使其緊貼于漏斗的底部，然后再向漏斗內(nèi)轉(zhuǎn)移溶液。熱溶液和冷溶液的過濾都可選用減壓過濾。若為熱過濾，則過濾前應(yīng)將布氏漏斗放人烘箱(或用電吹風)預(yù)熱；抽濾前用同一熱

3、溶劑潤濕濾紙。析出的晶體與母液分離，常用布氏漏斗進行減壓過濾。為了更好地將晶體與母液分開，最好用清潔的玻璃塞將晶體在布氏漏斗上擠壓，并隨同抽氣盡量除去母液。結(jié)晶表面殘留的母液，可用很少量的溶劑洗滌，這時抽氣應(yīng)暫時停止。把少量溶劑均勻地灑在布氏漏斗內(nèi)的濾餅上，使全部結(jié)晶剛好被溶劑覆蓋為宜。用玻璃棒或不銹鋼刮刀攪松晶體(勿把濾紙捅破)，使晶體潤濕。稍候片刻，再抽氣把溶劑抽干。如此重復(fù)兩次，就可把濾餅洗滌干凈。從漏斗上取出結(jié)晶時，為了不使濾紙

4、纖維附于晶體上，常與濾紙一起取出，待干燥后，用刮刀輕敲濾紙，結(jié)晶即全部下來。過濾少量的晶體，可用玻璃釘漏斗或小型多孔板漏斗以吸濾管代替吸濾瓶，見圖2—41。對玻璃釘漏斗，濾紙應(yīng)較玻璃釘?shù)闹睆缴源螅粚Χ嗫装迓┒?，濾紙應(yīng)以恰好蓋住小孔為宜。濾紙先用溶劑潤濕；再用玻璃棒或刮刀擠壓使濾紙的邊沿緊貼于漏斗上。然后進行過濾。[2]溶液叨勿對準濾紙底尖倒下去，因底尖無所依托，極易被沖破。[3]習慣上不必潤濕濾紙，因通常溶劑的用量略偏多。2—7—2重結(jié)

5、晶一、實驗原理一、實驗原理從制備或自然界得到的固體化合物，往往是不純的，重結(jié)晶是提純固體化合物常用的方法之一。固體化合物在溶劑中的溶解度隨溫度變化而改變，一般溫度升高溶解度增加，反之則溶解度降低。如果把固體化合物溶解在熱的溶劑中制成飽和溶液，然后冷卻至室溫或室溫以下，則溶解度下降，原溶液變成過飽和溶液，這時就會有結(jié)晶固體析出。利用溶劑對被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度的不同，使雜質(zhì)在熱過濾時被濾除或冷卻后留在母液中與結(jié)晶分離，從而達到提純的目的

6、。重結(jié)晶適用于提純雜質(zhì)含量在5％以下的固體化合物。雜質(zhì)含量過多，常會影響提純效果，須經(jīng)多次重結(jié)晶才能提純。因此，常用其它方法如水蒸氣蒸餾、萃取等手段先將粗產(chǎn)品初步純化，然后再用重結(jié)晶法提純。二、操作步驟二、操作步驟1溶劑的選擇正確地選擇溶劑是重結(jié)晶操作的關(guān)鍵。適宜的溶劑應(yīng)具備以下條件：(1)不與待提純的化合物起化學反應(yīng)。(2)待提純的化合物溫度高時溶解度大，溫度低或室溫時溶解度小。(3)對雜質(zhì)的溶解度非常大(留在母液中將其分離)或非常小

7、(通過熱過濾除去)。(4)得到較好的結(jié)晶。(5)溶劑的沸點不宜過低，也不宜過高。過低則溶解度改變不大，不易操作；過高則晶體表面的溶劑不易除去。(6)價格低，毒性小，易回收，操作安全。選擇溶劑時可查閱化學手冊或文獻資料中的溶解度，根據(jù)“相似相溶”原理選擇。如沒有充足的資料可用實驗方法來確定。選擇溶劑的具體實驗方法：取01g結(jié)晶固體于試管中，用滴管逐滴加入溶劑，并不斷振蕩，待加入溶劑約為1mL時，注意觀察是否溶解。若完全溶解或間接加熱至沸完