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1、甲苯、苯胺、苯甲酸三組分混合物的分離及鑒定實驗方案甲苯、苯胺、苯甲酸三組分混合物的分離及鑒定實驗方案鄧立鄧立20123010400492012301040049一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康?.了解甲苯、苯胺、苯甲酸的酸堿性和物理性質(zhì);2.掌握萃取、干燥、蒸餾、重結(jié)晶、折射率的測定等基本操作和儀器的使用;3.掌握有機混合物分離提純及鑒定的一般原則和方法。二、實驗原理二、實驗原理甲苯(C6H5CH3),無色澄清液體,易燃,苯樣氣味,有強折光性。
2、它的熔點為–95℃,沸點110.8℃密度0.866gcm3,折光率1.4967。甲苯極微溶于水,能與乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸等混溶。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限1.2%~7.0%(體積)。低毒,半數(shù)致死量(大鼠,經(jīng)口)5000mgkg。有刺激性。高濃度氣體有麻醉性。苯胺(C6H5NH2),無色透明油狀液體,弱堿性,在光照或高溫下易被氧化變黑,加熱至370℃分解。它的熔點為6.3℃,沸點184℃,密度1.02gc
3、m3,折光率1.5863。常溫下苯胺稍溶于水,易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等有機溶劑;但隨著溫度的升高而增大,當溫度高于167.5℃時,苯胺與水能以任意比例互溶。苯甲酸(C6H5COOH),無色、無味的針狀或片狀晶體,弱酸性,具有苯或甲醛的氣味。它的熔點為122.13℃,沸點249℃,密度1.2659gcm3,在100℃時迅速升華。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。它的蒸氣有很強的刺激性,吸入后易引起咳嗽。三種物質(zhì)的性質(zhì)簡表如下
4、:組分甲苯苯胺苯甲酸化學式C6H5CH3C6H5NH2C6H5COOH分子量92.1393.12122.12酸堿性中性弱堿性pKb=9.3弱酸性pKa=2.8折射率1.49671.5863—熔點℃956.3122.13沸點℃110.8184249閃點℃470121溶解性質(zhì)極微溶于水,能與乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸等混溶稍溶于水,易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等有機溶劑微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑由三種物質(zhì)的酸堿性各異,
5、可設(shè)計酸堿反應(yīng)法分離:常溫下苯甲酸顯弱酸性,可與強堿反應(yīng)生成鹽;苯胺顯弱堿性,可與強酸反應(yīng)生成鹽;而甲苯不能與酸堿作用。另一方面,離子化合物易溶于水而不易溶于有機溶劑,可以利用這種性質(zhì)來進行三組分的分離。(三)性質(zhì)鑒定(三)性質(zhì)鑒定1.對比下表數(shù)據(jù),取微量苯甲酸固體,進行熔點測定;同時取甲苯和苯胺測定折光率。純品甲苯苯胺苯甲酸折光率熔點1.49671.5863122.132.查找文獻,可得三種物質(zhì)的紅外光譜圖(如下)。甲苯紅外光譜圖苯胺
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