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1、有機(jī)氯化物對(duì)人類的健康和環(huán)境都造成了嚴(yán)重的危害,其污染和檢測(cè)的問(wèn)題已經(jīng)成為當(dāng)前急需解決的問(wèn)題。本文系統(tǒng)的研究了氯代芳烴檢測(cè)的前處理及測(cè)定方法。分別研究了微波萃取-光催化處理法和超聲波-金屬還原降解處理法兩種前處理方法,運(yùn)用氯離子選擇電極法,對(duì)氯代芳烴降解后游離氯離子的定量測(cè)定進(jìn)而間接測(cè)定氯代芳烴的方法。
通過(guò)正交試驗(yàn),得到了微波萃取法提取氯代芳烴的最佳工藝條件:微波功率800W,提取溫度120℃,升溫時(shí)間為10min,提取時(shí)間
2、為30min。此工藝條件下的得到的氯代芳烴提取率均大于80%。應(yīng)用紫外光催化降解處理氯代芳烴,研究得到,在500W的高壓紫外汞燈的照射下,對(duì)于10mL含有濃度為100μg/g氯代芳烴的甲醇溶液,投加濃度為10-3g/mL的磷鎢酸催化劑0.2mL,pH=4,光照催化時(shí)間為30min的條件下,降解處理率均能穩(wěn)定的保持在55%以上。當(dāng)氯苯的濃度范圍為10-100μg/g時(shí),紫外光催化降價(jià)的過(guò)程可以用二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程1/c=K2t+1/C0來(lái)描述
3、,并且相關(guān)系數(shù)R2均為0.99以上。將微波萃取法與光催化處理法結(jié)合,應(yīng)用到含氯代芳烴的土壤樣品的檢測(cè)上,檢測(cè)率均大于45%。超聲波-金屬還原降解處理法降解處理氯代芳烴的研究表明,超聲波對(duì)于零價(jià)鐵降解處理氯代芳烴有著協(xié)同作用,通過(guò)對(duì)條件的因素考察和正交實(shí)驗(yàn)的研究,得到了超聲波-零價(jià)鐵處理法處理氯代芳烴的最佳條件為:土壤樣品量為5g時(shí),溶劑為甲醇溶液20mL,零價(jià)鐵粉用量為0.2g,超聲波萃取時(shí)間30min,恒溫水浴搖床溫度25℃,恒溫水浴
4、搖床轉(zhuǎn)速300(rpm),恒溫水浴搖床降解時(shí)間2h。應(yīng)用于對(duì)氯代芳烴的降解,得到的檢測(cè)值均穩(wěn)定的大于50%。氯離子選擇電極檢測(cè)法是有效檢測(cè)游離氯離子濃度的方法,運(yùn)用氯離子(選擇)電極法對(duì)氯代芳烴降解后游離氯離子的定量測(cè)定進(jìn)而間接測(cè)定氯代芳烴的方法與GC-MS法的測(cè)定結(jié)果相比較,在精確度和準(zhǔn)確度上不存在顯著性差異,并且更為簡(jiǎn)便,省時(shí)。將微波萃取-光催化處理法和超聲波-金屬還原降解處理法分別應(yīng)用到實(shí)際土壤樣品的前處理上,運(yùn)用氯離子選擇電極間
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