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1、實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七高效液相色譜高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定鄰苯二甲酸酯法測(cè)定鄰苯二甲酸酯一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)高效液相色譜儀的基本操作方法。2、了解高效液相色譜儀原理和條件設(shè)定方法。3、了解高效液相色譜法在日常分析中的應(yīng)用。二.實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理高效液相色譜法是以液體作為流動(dòng)相,借助于高壓輸液泵獲得相對(duì)較高流速的液流以提高分離速度、并采用顆粒極細(xì)的高效固定相制成的色譜柱進(jìn)行分離和分析的一種色譜方法。在高效液相色譜中,若采用非極性固定相,
2、如十八烷基鍵合相,極性流動(dòng)相,即構(gòu)成反相色譜分離系統(tǒng)。反之,則稱為正相色譜分離系統(tǒng)。反相色譜系統(tǒng)所使用的流動(dòng)相成本較低,應(yīng)用也更為廣泛。定量分析時(shí),為便于準(zhǔn)確測(cè)量,要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。分離度(R)的計(jì)算公式為:R=2[t(R2)t(R1)]1.7(W1+W2)式中t(R2)為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間;t(R1)為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間;W1及W2為此相鄰兩峰的半峰寬。除另外有規(guī)定外,分離度應(yīng)大于1.5。本
3、實(shí)驗(yàn)對(duì)象為鄰苯二甲酸酯,又稱酞酸酯,縮寫(xiě)PAE,常被用作塑料增塑劑。它被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤(rùn)滑油、個(gè)人護(hù)理用品,如指甲油、頭發(fā)噴霧劑、香皂和洗發(fā)液等數(shù)百種產(chǎn)品中。但研究表明,鄰苯二甲酸酯在人體和動(dòng)物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用,是一類內(nèi)分泌干擾物。待測(cè)物性質(zhì)見(jiàn)表1。表1色譜柱測(cè)試條件出峰次序樣品組成1鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)2鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)3鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)五.
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