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1、EDSEDS元素分析元素分析1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解能譜儀(EDS)的結(jié)構(gòu)和工作原理。2.掌握能譜儀(EDS)的分析方法、特點(diǎn)及應(yīng)用。2、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理在現(xiàn)代的掃描電鏡和透射電鏡中,能譜儀(EDS)是一個(gè)重要的附件,它同主機(jī)共用一套光學(xué)系統(tǒng),可對(duì)材料中感興趣部位的化學(xué)成分進(jìn)行點(diǎn)分析、面分析、線分析。它的主要優(yōu)點(diǎn)有:(1)分析速度快,效率高,能同時(shí)對(duì)原子序數(shù)在11—92之間的所有元素(甚至C、N、O等超輕元素)進(jìn)行快速定性、定量分析
2、;(2)穩(wěn)定性好,重復(fù)性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(斷口等);(4)能對(duì)材料中的成分偏析進(jìn)行測(cè)量,等等。(1)EDS的工作原理探頭接受特征X射線信號(hào)→把特征X射線光信號(hào)轉(zhuǎn)變成具有不同高度的電脈沖信號(hào)→放大器放大信號(hào)→多道脈沖分析器把代表不同能量(波長(zhǎng))X射線的脈沖信號(hào)按高度編入不同頻道→在熒光屏上顯示譜線→利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行定性和定量計(jì)算。(2)EDS的結(jié)構(gòu)1、探測(cè)頭:把X射線光子信號(hào)轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào),脈沖高度與X射線光子的能量成正
3、比。2、放大器:放大電脈沖信號(hào)。3、多道脈沖高度分析器:把脈沖按高度不同編入不同頻道,也就是說(shuō),把不同的特征X射線按能量不同進(jìn)行區(qū)分。4、信號(hào)處理和顯示系統(tǒng):鑒別譜、定性、定量計(jì)算;記錄分析結(jié)果。(3)EDS的分析技術(shù)1、定性分析:EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步,即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別元素的種類,最后定量分析的精度就毫無(wú)意義。通常能夠可靠地鑒別出一個(gè)樣品的主要成分,但對(duì)于確定次要或微
4、量元素,只有認(rèn)真地處理譜線干擾、失真和每個(gè)元素的譜線系等問(wèn)題,才能做到準(zhǔn)確無(wú)誤。定性分析又分為自動(dòng)定性分析和手動(dòng)定性分析,其中自動(dòng)定性分析是根據(jù)能量位置來(lái)確定峰位,直接單擊“操作定性分析”按鈕,即可在譜的每個(gè)峰位置顯示出相應(yīng)的元素符號(hào)。自動(dòng)定性分析識(shí)別速度快,但由于譜峰重疊干擾嚴(yán)重,會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。2、定量分析:定量分析是通過(guò)X射線強(qiáng)度來(lái)獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實(shí)際情況,人們尋求并提出了測(cè)量未知樣品和標(biāo)樣的強(qiáng)度比方法,再
5、把強(qiáng)度比經(jīng)過(guò)定量修正換算成濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是ZAF修正。3、元素的面分布分析:在多數(shù)情況下是將電子束只打到試樣的某一點(diǎn)上,得到這一點(diǎn)的X射線譜和成分含量,稱為點(diǎn)分析方法。在近代的新型SEM中,大多可以獲得樣品某一區(qū)域的不同成分分布狀態(tài),即:用掃描觀察裝置,使電子束在試樣上做二維掃描,測(cè)量其特征X射線的強(qiáng)度,使與這個(gè)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的亮度變化與掃描信號(hào)同步在陰極射線管CRT上顯示出來(lái),就得到特征X射線強(qiáng)度的二維分布的像。這種分
6、析方法稱為元素的面分布分析方法,它是一種測(cè)量元素二維分布非常方便的方法。(5)重復(fù)第(3)、(4)步,指定多個(gè)區(qū)域。(6)單擊采集工具欄中的按鈕,系統(tǒng)將采集每一個(gè)區(qū)域的譜圖。3、查看信息(1)單擊點(diǎn)掃工具欄中的重新查看按鈕。(2)在電鏡圖像上單擊想要查看信息的區(qū)域。全譜分析模式分析該模式可以對(duì)所采電鏡圖像的每一個(gè)像素點(diǎn)采集一組經(jīng)過(guò)死時(shí)間修正的能譜數(shù)據(jù)。一旦采集并存儲(chǔ)后,就可以在脫離電鏡支持的條件下,生成能譜進(jìn)行定性、定量分析,生成面分布
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