第四章 間歇反應(yīng)

1、1第四章間歇反應(yīng)一、工藝流程簡(jiǎn)介間歇反應(yīng)過程在精細(xì)化工、制藥、催化劑制備、染料中間體等行業(yè)應(yīng)用廣泛。本間歇反應(yīng)的物料特性差異大；多硫化鈉需要通過反應(yīng)制備；反應(yīng)屬放熱過程，由于二硫化碳的飽和蒸汽壓隨溫度上升而迅猛上升，冷卻操作不當(dāng)會(huì)發(fā)生劇烈爆炸；反應(yīng)過程中有主副反應(yīng)的競(jìng)爭(zhēng)，必須設(shè)法抑制副反應(yīng)，然而主反應(yīng)的活化能較高，又期望較高的反應(yīng)溫度。如此多種因素交織在一起，使本間歇反應(yīng)具有典型代表意義。在敘述工藝過程之前必須說明，選擇某公司有機(jī)廠的硫

2、化促進(jìn)劑間歇反應(yīng)崗位為參照，目的在于使本仿真培訓(xùn)軟件更具有工業(yè)背景，但并不拘泥于該流程的全部真實(shí)情況。為了使軟件通用性更強(qiáng)，對(duì)某些細(xì)節(jié)作了適當(dāng)?shù)淖兺ㄌ幚砗秃?jiǎn)化。有機(jī)廠縮合反應(yīng)的產(chǎn)物是橡膠硫化促進(jìn)劑DM的中間產(chǎn)品。它本身也是一種硫化促進(jìn)劑，稱為M，但活性不如DM。DM是各種橡膠制品的硫化促進(jìn)劑，它能大大加快橡膠硫化的速度。硫化作用能使橡膠的高分子結(jié)構(gòu)變成網(wǎng)狀，從而使橡膠的抗拉斷力、抗氧化性、耐磨性等加強(qiáng)。它和促進(jìn)劑D合用適用于棕色橡膠的硫

3、化，與促進(jìn)劑M合用適用于淺色橡膠硫化。本間歇反應(yīng)崗位包括了備料工序和縮合工序?；驹蠟樗姆N：硫化鈉（Na2S）、硫磺（S）、鄰硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2）。備料工序包括多硫化鈉制備與沉淀，二硫化碳計(jì)量，鄰氯苯計(jì)量。1多硫化鈉制備反應(yīng)此反應(yīng)是將硫磺（S）、硫化鈉（Na2S）和水混合，以蒸汽加熱、攪拌，在常壓開口容器中反應(yīng)，得到多硫化鈉溶液。反應(yīng)時(shí)有副反應(yīng)發(fā)生此副反應(yīng)在加熱接近沸騰時(shí)才會(huì)有顯著的反應(yīng)速度。因此，多硫化

4、鈉制備溫度不得超過85℃。多硫化鈉的含硫量以指數(shù)n表示。實(shí)驗(yàn)表明，硫指數(shù)較高時(shí)，促進(jìn)劑的縮合反應(yīng)產(chǎn)率提高。但當(dāng)n增加至4時(shí)，產(chǎn)率趨于定值。此外，當(dāng)硫指數(shù)過高時(shí)，縮合反應(yīng)中析出游離硫的量增加，容易在蛇管和夾套傳熱面上結(jié)晶而影響傳熱，使反應(yīng)過程中壓力難于控制。所以硫指數(shù)應(yīng)取適中值。2二硫化碳計(jì)量二硫化碳易燃易爆，不溶于水，密度大于水。因此，可以采用水封隔絕空氣保障安全。同時(shí)還能利用水壓將儲(chǔ)罐中的二硫化碳?jí)褐粮呶徊?。高位槽具有夾套水冷系統(tǒng)。3

5、鄰硝基氯苯計(jì)量鄰硝基氯苯熔點(diǎn)為31.5℃，不溶于水，常溫下呈固體狀態(tài)。為了便于管道輸送和計(jì)量，必須將其熔化，并保存于具有夾套蒸汽加熱的儲(chǔ)罐中。計(jì)量時(shí)，利用壓縮空氣將液態(tài)鄰硝基氯苯壓至高位槽，高位槽也具有夾套保溫系統(tǒng)。4縮合反應(yīng)工序縮合工序歷經(jīng)下料、加熱升溫、冷卻控制、保溫、出料及反應(yīng)釜清洗階段。鄰硝基氯苯、多硫化鈉和二硫化碳在反應(yīng)釜中經(jīng)夾套蒸汽加入適度的熱量后，將發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生促進(jìn)劑M的鈉鹽及其副產(chǎn)物。縮合反應(yīng)不是一步合成，實(shí)

6、踐證明還伴3套保溫。物料液位由H4指示，單位m。F2頂部設(shè)壓縮空氣管線，手操閥HV5用于導(dǎo)入壓縮空氣，以便將鄰硝基氯苯壓入高位計(jì)量槽F4。F2頂還設(shè)有放空管線和放空閥V6，當(dāng)壓料完成時(shí)泄壓用。插入F2罐底的管線連接至鄰硝基氯苯計(jì)量槽F4的頂部。手操閥HV7用于調(diào)節(jié)鄰硝基氯苯上料流量。F4設(shè)料位指示H5，單位m。F4頂有通大氣的管線，防止上料及下料不暢。F4的1.2m高處設(shè)溢流管返回收罐，用于準(zhǔn)確計(jì)量鄰硝基氯苯。F4亦用蒸汽夾套保溫。下料

7、管經(jīng)閥門V12和V15連接反應(yīng)釜R2。為防止鄰硝基氯苯凝固堵管，設(shè)蒸汽吹掃管線，V11為吹掃蒸汽閥門。F3是二硫化碳原料的臥式儲(chǔ)罐。為了防止二硫化碳揮發(fā)逸出著火爆炸，利用二硫化碳比水重且不溶于水的特性，F(xiàn)3設(shè)有水封。二硫化碳液位由H6指示，單位m。F3頂部設(shè)自來(lái)水管線，手操閥HV9用于導(dǎo)入有壓自來(lái)水，以便將二硫化碳?jí)喝敫呶挥?jì)量槽F5。F3頂還設(shè)有泄壓管線和泄壓閥V8，當(dāng)壓料完成時(shí)泄壓用。插入F3罐底的管線連接至二硫化碳計(jì)量槽F5的頂部。

8、手操閥HV10用于調(diào)節(jié)二硫化碳上料流量。F5設(shè)料位指示H7，單位m。F5頂有通大氣的管線，防止上料及下料不暢。F5的1.4m高處設(shè)溢流管返回收罐，用于準(zhǔn)確計(jì)量二硫化碳。F5用冷卻水夾套降溫，防止二硫化碳揮發(fā)逸出燃燒爆炸。下料管經(jīng)閥門V14和V15連接反應(yīng)釜R2。為防止下料管線溫度高導(dǎo)致二硫化碳揮發(fā)逸出，設(shè)冷卻水管線，V13為冷卻水閥門。反應(yīng)釜R2是本間歇反應(yīng)的主設(shè)備。為了及時(shí)觀察反應(yīng)狀態(tài)，R2頂部設(shè)壓力表P，單位MPa。設(shè)釜內(nèi)溫度表T，

9、單位℃，料位計(jì)H3，單位m。反應(yīng)釜夾套起雙重作用。在誘發(fā)反應(yīng)階段用手操閥門HV17通蒸汽加熱；在反應(yīng)誘發(fā)后用手操閥門HV18通冷卻水降溫。反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)螺旋蛇管，在反應(yīng)劇烈階段用于加強(qiáng)冷卻，冷卻水手操閥門為HV19。冷卻水管線與多級(jí)高壓水泵出口相連。高壓泵出口閥為V25，電機(jī)開關(guān)為M05。插入反應(yīng)釜底的出料管線經(jīng)閥門V20至下一工序。為了防止反應(yīng)完成后出料時(shí)硫磺遇冷堵管，自V20至釜內(nèi)的管段由閥門V24引蒸汽吹掃。自V20至下工序的管段由閥

10、門V22引蒸汽吹掃。閥門V23引蒸汽至反應(yīng)釜上部汽化空間，用于將物料壓至下工序。釜頂設(shè)放空管線，手操閥門HV21為放空閥。V26是反應(yīng)釜的安全閥。溫度計(jì)T2、T3分別為夾套與蛇管出水測(cè)溫計(jì)。軟件各畫面（見圖61、圖62和圖63）中的設(shè)備、閥門及儀表分列如下。1工藝設(shè)備R1多硫化鈉制備反應(yīng)器R2縮合反應(yīng)釜F1多硫化鈉沉淀槽F2鄰硝基氯苯儲(chǔ)罐F3二硫化碳儲(chǔ)罐F4鄰硝基氯苯計(jì)量槽F5二硫化碳計(jì)量槽M1多硫化鈉制備反應(yīng)器攪拌電機(jī)M2縮合反應(yīng)釜攪