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1、WatersUPLCQTOF高分辨液質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程一、儀器操作1.準(zhǔn)備工作1)檢查管道氮?dú)?、高純氬氣氣路與壓力是否正常。如不合適請(qǐng)調(diào)整氣路與氣源。2)檢查應(yīng)急供電UPS是否工作正常。如不合適請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)維修人員。3)檢查實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,包括溫度、濕度等是否正常。溫度保持在2125oC,一天內(nèi)溫度變化波動(dòng)不超過(guò)5oC;濕度保持在70%以下。如不合適請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)維修人員4)確認(rèn)各流動(dòng)相瓶?jī)?nèi)溶液體積大于瓶體積50%;有機(jī)流動(dòng)相使用HPLC級(jí)與HPL
2、C級(jí)以上的乙腈與甲醇;離子對(duì)添加劑使用HPLC級(jí)與HPLC級(jí)以上的甲酸、甲酸銨、乙酸銨等;高純水存放時(shí)間不超過(guò)一周。5)流動(dòng)相中僅能加入5mM濃度以下的揮發(fā)性緩沖鹽,如甲酸銨、乙酸銨等。6)所有新配置的流動(dòng)相均充分混勻后在超聲10分鐘,排除氣泡。2.開(kāi)機(jī)過(guò)程:1)打開(kāi)電腦,輸入密碼:waters進(jìn)入windows的桌面。2)打開(kāi)液相各個(gè)模塊的電源(沒(méi)有順序)。3)打開(kāi)氮?dú)獍l(fā)生器的電源(或液氮瓶的開(kāi)關(guān)),確證壓力指示在100psi;打開(kāi)氬
3、氣減壓閥確證壓力指示在7psi。4)打開(kāi)MStune窗口,點(diǎn)擊右下角operate圖標(biāo),右側(cè)方塊變綠色后儀器可以使用。5)在InletMethod窗口中編輯液相方法并保存。6)在InletMethod窗口中,使用StartupSystem功能平衡液相系統(tǒng)。7)在MStune窗口中設(shè)置質(zhì)譜的參數(shù)。(主要是MStuneESI界面中各種電壓,氣體和溫度)8)在MSConsoleXevoQTOFIntellistart窗口中完成:Creatca
4、libration和LockspraySetup兩項(xiàng)內(nèi)容,結(jié)果均應(yīng)為Pass。2.平時(shí)放在sourcestby周末放在instrumentstby;3.偶爾檢查真空泵油的液面位置;4.廢氣排放空間通暢;5.更換密封墊(建議一年一次)三、質(zhì)譜可能存在的問(wèn)題與排查方法1.可能存在的問(wèn)題1)靈敏度突然間降低2)空白溶液背景很高嗎2.排查方法1)檢查噴霧是否穩(wěn)定2)檢查各個(gè)溫度,氣體流速,電壓3)檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否正常工作4)檢查L(zhǎng)E溶液濃度是否
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