10-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)-實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)(許煊煒)

1、1液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)技術(shù)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)技術(shù)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)（2014、2015級(jí)）級(jí)）課程內(nèi)容（一個(gè)實(shí)驗(yàn)8學(xué)時(shí)）：（1）ABSciexQtrap4500三重四級(jí)桿離子阱液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)原理、操作及定性定量應(yīng)用。（2）利用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀快速測(cè)定水果中7種農(nóng)藥的殘留量。吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)業(yè)部參茸質(zhì)檢中心農(nóng)業(yè)部參茸質(zhì)檢中心2017.033（二）樣品1、樣品要求本儀器適合分子量在5~1700amu范圍內(nèi)的

2、有機(jī)樣品的定性及定量分析。待測(cè)樣品必須能溶解于水或其它有機(jī)溶劑中。若樣品或配制的樣品溶液發(fā)生沉淀、揮發(fā)、變質(zhì)等異?，F(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新取樣或重新配制溶液。2、試劑要求所有的試劑均選用色譜純級(jí)，所用水的電導(dǎo)率應(yīng)大于18KΩ。流動(dòng)相必須用0.2m或0.45m濾膜過(guò)濾后方可使用。3、分離條件要求在液相色譜儀上確定分離條件，使待測(cè)組分能完全分離，且該色譜條件中流動(dòng)相不應(yīng)含有不揮發(fā)性鹽，如磷酸鹽。（三）、操作步驟實(shí)施檢測(cè)操作的人員，必須熟悉該儀器的操作

3、規(guī)程，儀器的工作狀態(tài)、包括檢測(cè)靈敏度和分辨率，必須滿足檢測(cè)項(xiàng)目的要求。1、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備開(kāi)機(jī)前應(yīng)檢查儀器室內(nèi)電、氣的供應(yīng)情況及空調(diào)機(jī)的工作狀態(tài)是否穩(wěn)定，檢查真空機(jī)械泵泵油是否需要更換。只有當(dāng)UPS工作正常，Gas1Gas2、CurtainGas和ExhaustGas的壓力分別穩(wěn)定在0.35、0.35和0.7Mpa，環(huán)境溫度為10~30℃，相對(duì)濕度小于70%時(shí)才能開(kāi)機(jī)。2、開(kāi)機(jī)1)打開(kāi)真空機(jī)械泵上的電源開(kāi)關(guān)。2)真空機(jī)械泵繼續(xù)工作至少15分鐘

4、后，打開(kāi)MS電源主開(kāi)關(guān)。3)等真空度達(dá)到2105Tr（綠色指示燈不閃）后，打開(kāi)PC計(jì)算機(jī)電源3、儀器調(diào)諧（四）、方法建立1.在Analyst軟件Tools菜單中選擇Project→CreateProject。在Projectname項(xiàng)下輸入新建的Project名稱。注意，不要點(diǎn)選窗口中的其他按鈕！點(diǎn)擊OK，確認(rèn)新建Project。2.在Analyst軟件界面下，雙擊導(dǎo)航欄內(nèi)HardwareConfiguration。在彈出窗口中選擇Ma

5、ssOnly，點(diǎn)擊ActivateProfile，激活MassOnly（只聯(lián)接質(zhì)譜主機(jī)）。3.在導(dǎo)航欄內(nèi)單擊TuneCalibrate，進(jìn)入調(diào)諧模式。點(diǎn)擊上方工具條中的T鈕。此時(shí)，應(yīng)注意到主機(jī)有“撲”聲音，表明進(jìn)入調(diào)諧狀態(tài)。此時(shí)右下角質(zhì)譜狀態(tài)顯示綠色。雙擊ManualTuning，進(jìn)入質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置及運(yùn)行窗口。4.使用1mL玻璃進(jìn)樣針吸取適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于進(jìn)樣針座上。點(diǎn)擊MSMethod下拉菜單，選擇SyringePumpMethod，設(shè)