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文檔簡介
1、電子電氣產(chǎn)品中多環(huán)芳烴的測定電子電氣產(chǎn)品中多環(huán)芳烴的測定—(高效液相色譜儀)1范圍范圍適用于電子電氣產(chǎn)品塑料部件中多環(huán)芳烴的高效液相色譜儀的測定2多環(huán)芳烴多環(huán)芳烴polycylicaromatichydrocarbonsPAHs含兩個(gè)或兩個(gè)以上稠合芳香環(huán)的芳香烴。環(huán)上也可有短的烷基或環(huán)烷基取代基。3方法提要方法提要實(shí)樣經(jīng)冷凍粉碎后用正己烷二氯甲烷(32)組合溶劑萃取,萃取液濃縮后,經(jīng)硅膠柱凈化后,濃縮定容,用高效液相色譜儀進(jìn)行測定,外標(biāo)
2、法定量4試劑和材料試劑和材料除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,水為符合GBT6682規(guī)定的二級水4.1正己烷4.2正戊烷4.3丙酮4.4二氯甲烷4.5乙腈:色譜純4.6環(huán)己烷4.7甲苯4.8正己烷二氯甲烷(32)4.9乙腈丙酮甲苯(631)4.10PAHs標(biāo)準(zhǔn)品,純度≥98%4.11PAHs標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備品溶液:準(zhǔn)確稱取適量的PAHs標(biāo)準(zhǔn)品(4.10),精確至0.1mg,分別用乙腈丙酮甲苯(4.9)溶解定容。配置成濃度為100mgl的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備
3、溶液。4.12PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置:分別移取濃度為100mgl的PAHs(4.11)標(biāo)注溶液適量體積,置于同一個(gè)容量瓶內(nèi),用乙腈丙酮甲苯(4.9)稀釋,配置成所需溶度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。4.13硅膠固相萃取柱(6ml2g):用5ml正戊烷(4.2)活化,并保持潤濕。5儀器和設(shè)備儀器和設(shè)備7.3.2液相色譜定性及定量分析液相色譜定性及定量分析按規(guī)定的色譜條件(7.3.1)對PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)及待測樣液進(jìn)行分析,根據(jù)
4、色譜峰的保留時(shí)間定性。外標(biāo)法定量。所得多環(huán)芳烴的保留時(shí)間參見附錄B中的表B.1,典型液相色譜圖參見附錄C中的圖C.1。7.4空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)8結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算試樣中多環(huán)芳烴含量可由式(1)計(jì)算:實(shí)驗(yàn)結(jié)果以每種多環(huán)芳烴的檢測結(jié)果分別表示,計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后一位9測定底限測定底限16種多環(huán)芳烴的測定底限見表2.表216種多環(huán)芳烴的測定底限10精密度精密度再重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的
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