納米金為表面增強(qiáng)拉曼基底的多環(huán)芳烴檢測(cè)研究.pdf

1、多環(huán)芳烴（PAHs）是持久性有機(jī)污染物中危害性很大的一類(lèi)，傳統(tǒng)的檢測(cè)方法由于預(yù)處理時(shí)間長(zhǎng)和不便于原位檢測(cè)的缺點(diǎn)不足以滿(mǎn)足快速檢測(cè)需求。新型分析技術(shù)中表面增強(qiáng)拉曼（SERS）提供了可用于高靈敏度檢測(cè)的振動(dòng)光譜，成為了環(huán)境分析領(lǐng)域中新型的檢測(cè)手段，擁有巨大的應(yīng)用潛力。本文制備了3種 SERS增強(qiáng)基底，對(duì)多環(huán)芳烴中常見(jiàn)的萘、蒽、菲、芘和它們的混合物進(jìn)行檢測(cè)。
　　本文首先以金屬溶膠法制備了SERS活性基底并進(jìn)行了參數(shù)優(yōu)化。通過(guò)調(diào)節(jié)加入檸

2、檬酸鈉的量，合成了平均粒徑約15~150nm的五種粒徑的金溶膠。用這五種粒徑的金溶膠作為基底，通過(guò)激發(fā)光785 nm的液體拉曼系統(tǒng)，檢測(cè)了對(duì)對(duì)巰基苯甲酸的檢出限均達(dá)到10-8 mol/L，并計(jì)算了金溶膠的SERS增強(qiáng)因子（EF），其中平均粒徑為41nm和72nm的金溶膠特征峰強(qiáng)度較好，與之前的EF計(jì)算結(jié)果吻合。然后選擇粒徑為41nm的金溶膠檢測(cè)10-5mol/L的芘，發(fā)現(xiàn)特征峰不明顯。通過(guò)濃縮的方法增大納米金密度后，對(duì)不同濃度的萘、蒽、

3、菲、芘溶液進(jìn)行了單獨(dú)的SERS光譜探測(cè)，測(cè)得檢出限均達(dá)到10-7 mol/L。對(duì)四種PAHs混合物的檢測(cè)發(fā)現(xiàn)特征峰會(huì)由于峰重疊與競(jìng)爭(zhēng)吸附等關(guān)系有所變化和減弱。以不同芘的濃度和特征峰強(qiáng)度為研究對(duì)象進(jìn)行線(xiàn)性擬合，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均在0.985以上?？梢杂糜诎攵繖z測(cè)。
　　為了進(jìn)一步提高 PAHs的檢測(cè)靈敏度，本文通過(guò)將金溶膠、不同比例甲醇溶膠和檢測(cè)物混合后將沉積物濃縮烘干的方式，在激發(fā)光為633nm的顯微拉曼儀上進(jìn)行了以多環(huán)芳烴中芘為檢

4、測(cè)物的檢測(cè)。研究了這種檢測(cè)方式下金溶膠制備的最佳時(shí)間為30min。檢測(cè)的最佳粒徑為72 nm。這與之前的液體拉曼檢測(cè)有所區(qū)別，可能與激發(fā)光波長(zhǎng)、基底的尺寸和形貌有關(guān)。本文研究了pH值、氯離子等對(duì)納米粒子的聚集作用，以及聚集作用對(duì)SERS檢測(cè)的影響，通過(guò)對(duì)比，當(dāng)pH=12，氯離子的最終濃度為0.75μmol/L時(shí)檢測(cè)效果最好，說(shuō)明OH-離子和Cl-能更好的促進(jìn)金溶膠和分析物的聚集。實(shí)驗(yàn)用優(yōu)化條件后的金顆?；诇y(cè)定芘的檢出限達(dá)到了10-8