氨氮的測定-納氏試劑法

1、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)4水中氨氮的測定（納氏試劑比色法）水中氨氮的測定（納氏試劑比色法）HJ5352009代替代替GB747987一實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊粚?shí)驗(yàn)?zāi)康?了解水中氨氮的測定意義。2掌握水中氨氮的測定方法和原理。二實(shí)驗(yàn)原理二實(shí)驗(yàn)原理氮是蛋白質(zhì)、核酸、酶、維生素等有機(jī)物中的重要組分。純凈天然水體中的含氮物質(zhì)是很少的，水體中含氮物質(zhì)的主要來源是生活污水和某些工業(yè)廢水。當(dāng)含氮有機(jī)物進(jìn)入水體后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化為無機(jī)氨（NH3）、銨（NH

2、4）、亞硝酸鹽（NO2）和最終產(chǎn)物（NO3）。氨和銨中的氮稱為氨氮（Ammonianitrogen簡稱NH3N）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有機(jī)物的污染情況。在污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB89781996）和地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB38382002）中，氨氮都是重要的監(jiān)測指標(biāo)。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度。氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成棕

3、色膠態(tài)化合物，????KIOHINHOHgNHKOHHgIK7232222342??????干擾及消除：干擾及消除：水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對測定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。三.儀器與試

4、劑儀器與試劑1尤尼柯WFJ7200型可見分光光度計(jì)，具20mm比色皿。2納氏試劑（碘化汞碘化鉀氫氧化鈉（HgI2KINaOH）溶液）：稱取16.0g氫氧化鈉（NaOH），溶于50ml水中，冷卻至室溫。稱取7.0g碘化鉀（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50ml氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml。貯于聚乙烯瓶內(nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放，有效期1年。3酒石酸鉀鈉溶液：稱取5

5、0.0g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100ml。酸使水樣酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。去除余氯：若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯。用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。絮凝沉淀：100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml氫氧化鈉溶液（250gL，6.25molL），調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之

6、沉淀，傾取上清液分析。必要時(shí)，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。也可對絮凝后樣品離心處理。預(yù)蒸餾：將50ml硼酸溶液移入接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑，必要時(shí)，用氫氧化鈉溶液(1.0molL)或鹽酸溶液調(diào)整pH至6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍(lán)色），加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10mlmi

7、n，待餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，加水定容至250ml。4.樣品測定樣品測定取經(jīng)預(yù)處理后的適量水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至刻度。按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光度。注：注：經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預(yù)處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至50ml標(biāo)線，再按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測量吸光度?？瞻自囼?yàn)：用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測定。五.數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理由水樣測