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1、1《水質(zhì)《水質(zhì)氨氮等氨氮等6個項目的測定個項目的測定氣相分子吸收光譜法》氣相分子吸收光譜法》編制說明目錄1引言………………………………………………………………………………………22起草單位所做的工作……………………………………………………………………23編制標(biāo)準(zhǔn)的原則…………………………………………………………………………34標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明……………………………………………………………………3⑴亞硝酸鹽氮的測定……………………………
2、………………………………………3⑵硝酸鹽氮的測定………………………………………………………………………6⑶氨氮的測定……………………………………………………………………………8⑷凱氏氮的測定………………………………………………………………………10⑸總氮的測定…………………………………………………………………………11⑹硫化物的測定………………………………………………………………………1232.4組織并參加方法的驗證,擔(dān)任協(xié)作驗證實驗的
3、技術(shù)指導(dǎo),對驗證數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析。2.5起草標(biāo)準(zhǔn)分析方法的征求意見稿及編制說明。3編制標(biāo)準(zhǔn)的原則編制標(biāo)準(zhǔn)的原則3.1根據(jù)國家環(huán)??偩趾椭袊h(huán)境監(jiān)測總站的要求,《水質(zhì)氨氮等6個項目的測定氣相分子吸收光譜法》標(biāo)準(zhǔn)分析方法要簡便快速、結(jié)果準(zhǔn)確、具有可比性、技術(shù)先進、安全可靠、所用儀器和試劑適合我國國情,便于推廣應(yīng)用。3.2標(biāo)準(zhǔn)方法的精密度實驗,按照國家《水和廢水監(jiān)測分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化程序》(GB6379—86)規(guī)定執(zhí)行。3.3本標(biāo)準(zhǔn)分析方法,參
4、考了1973年以來國、內(nèi)外大量有關(guān)氣相分子吸收光譜法的研究報告,結(jié)合我國現(xiàn)行國標(biāo)方法進行研究制定。4標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明4.14.1《亞硝酸鹽氮的測定《亞硝酸鹽氮的測定》4.1.1檢出限及適應(yīng)范圍本方法檢出限是通過6個實驗室各測得一批(6個)空白樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差。以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以校準(zhǔn)曲線斜率及測定體積,得出各實驗室方法檢出限。然后對每個實驗室得到的檢出限進行統(tǒng)計計算,取實驗室間最大值作為方法的檢出限。根據(jù)6個實驗室驗證數(shù)據(jù)
5、,最后得出方法的檢出限為0.002mgL(見表1)。這一檢出限低于現(xiàn)行方法的檢出限,能滿足實際監(jiān)測需要。表1檢出限測量數(shù)據(jù)實驗室(數(shù))檢出限(mgL)6次空白測定值(標(biāo)準(zhǔn)偏差)校準(zhǔn)曲線(斜率)校準(zhǔn)曲線(相關(guān)系數(shù))測定體積(ml)10.00120.0000520.02700.9998520.00200.0000820.02360.9999530.00200.0000980.02860.9996540.00130.0000550.02600
6、.9999550.00180.0000800.02620.9999560.00190.0000840.02600.99975平均值0.00170.0000750.02670.99985本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限低于N(1萘基)乙二胺光度法(GB7493─87國標(biāo)法),能滿足實際監(jiān)測需要。當(dāng)測定體積為5ml時,在鋅213.9nm處測定,檢測上限10mgL。NO2氣體的吸收光譜(190~300nm)呈帶狀,在各波長的吸收強度均與NO2濃度成正比。在
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