環(huán)境水中二甲胺和二乙胺分析方法的研究.pdf

1、揮發(fā)性有機(jī)污染物二級(jí)胺（二甲胺、二乙胺等）因其沸點(diǎn)低，極易揮發(fā)，易對(duì)周圍環(huán)境造成污染，影響人類健康。因此，快速、靈敏的分析方法對(duì)保護(hù)環(huán)境和人類健康至關(guān)重要。本研究建立了氣相色譜法和頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法分析水環(huán)境中二甲胺和二乙胺的方法，并進(jìn)行比較。通過對(duì)二甲胺和二乙胺的分析，旨在得到較為簡(jiǎn)單、靈敏的樣品前處理方法，建立切實(shí)可行的水中二級(jí)胺的分析方法，對(duì)保障人類健康具有積極意義。
　　 氣相色譜法(Gaschromatograph

2、y,GC)分析水環(huán)境中二甲胺和二乙胺，色譜柱為CP7448毛細(xì)管色譜柱(60m×0.32mm×0.5μm)，進(jìn)樣口溫度200℃，檢測(cè)器溫度250℃，載氣為高純氮?dú)猓髁?mL/min，柱溫35℃保持15min,以5℃/min速度升至80℃。結(jié)果表明：二甲胺和二乙胺線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9994和0.9938，回收率為53.3％～92.7％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.0％、6.3％。但不適宜于水中含量較低二甲胺和二乙胺的分析。

3、　　 利用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(headspace-gas chromatography/massspectrometry,HS-GC/MS)技術(shù)研究水環(huán)境中的揮發(fā)性成分二甲胺和二乙胺，并討論了載氣流速、柱溫、分流比、平衡溫度、平衡時(shí)間和無機(jī)鹽等因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件如下：色譜柱為AgilentHP-5MS毛細(xì)管柱(30.0m×0.25mm×0.25μm)，柱溫50℃，頂空溫度80℃，平衡時(shí)間30min，電子轟擊(E

4、I)離子源，離子源溫度230℃，電子能量70eV，溶劑延遲1.35min,MSD傳輸線溫度230℃。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，二甲胺和二乙胺分別在1.80mg/L～35.9mg/L和1.42mg/L～28.4mg/L時(shí)線性良好，相關(guān)系數(shù)分別為0.9993和0.9968;二甲胺和二乙胺的最低檢出限分別為0.09mg/L和0.12mg/L;水樣平均加標(biāo)回收率為85.9％～116.1％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5％和2.0％。結(jié)果表明，項(xiàng)空-氣相色譜/質(zhì)

5、譜法適合水中二甲胺和二乙胺的測(cè)定。
　　 通過對(duì)兩種分析方法比較，HS-GC/MS在分析揮發(fā)性、含量低的胺類物質(zhì)時(shí)具有較強(qiáng)優(yōu)勢(shì)，可省略蒸餾濃縮預(yù)處理步驟，直接進(jìn)樣，是一種測(cè)定水環(huán)境中二甲胺和二乙胺的有效分析方法。該方法靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、定量準(zhǔn)確。
　　 采用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法對(duì)某地枯水期、豐水期的水樣進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，枯水期的大部分水樣檢出二甲胺，濃度為2.21mg/L～4.06mg/L，只有一處深井水檢出二乙胺