能力驗證實驗室內比對結果的判定原則

1、1目的：為了判定能力驗證實驗室內比對的結果，識別實驗室中存在的問題，以便有針對性的采取措施進行改進，特制定此規(guī)程。2范圍：本規(guī)程適用于能力驗證實驗室內比對結果的判定。3責任者：技術負責人、化驗員4程序：4.1常用的內部比對實驗方法常用的內部比對實驗方法有：盲樣檢測、留樣檢測、標準物質檢測、人員比對、儀器比對、方法比對等。盲樣檢測可以檢驗人員的技能水平、實驗室儀器設備的性能、實驗室耗材、檢測方法、實驗室環(huán)境條件等能否滿足提供準確數據的要求

2、。留樣檢測是檢驗實驗室檢測工作質量是否持續(xù)穩(wěn)定的一種方式，通過對樣品的再次測定檢驗，檢測工作質量是否有波動，以便采取必要的預防和糾正措施。留樣檢測的前提是樣品的性質必須穩(wěn)定，含量不發(fā)生任何變化，留樣檢測不能識別實驗室的系統(tǒng)誤差。標準物質可以用來校準實驗室儀器、驗證檢測方法、識別實驗室誤差。標準物質檢測是檢測工作質量保證的標準，是實驗室不可缺少的內部質量控制的一種重要方法。檢測人員的能力和經驗是保證檢測工作質量的首要前提，人員比對是檢驗人

3、員技能水平的最好方法，但是不能識別實驗室的系統(tǒng)誤差。檢驗新增儀器設備能否滿足檢測工作的需要，對檢測結果造成多大影響，最好的方法是做儀器比對實驗。通常情況下實驗室會執(zhí)行標準規(guī)定的檢測方法，但在某種特定的場合或特殊的條件下，實驗室也許會使用非標方法，選定的方法或新建立的方法是否適用于預期的用途，就必須對這些方法進行驗證，方法比對是常用的驗證方式之一。盲樣檢測、有證標準物質檢測可以用來檢驗檢測結果的準確性，留樣檢測、人員比對、儀器比對可以檢驗

4、檢測結果的再現(xiàn)性，方法比對可以驗證檢測結果的準確性及檢測方法的有效性，實驗室可以根據需要選擇合適的內部比對實驗方法。實驗室盡量使用有證標準物質進行實驗室內部質量控制活動，盲樣檢測、人員比對、儀器比對、方法比對如果不使用有證標準物質，只能檢測2組數據有無顯著性差別，不能直接檢測檢測結果的準確性，如果使用有證標準物質進行驗證，有助于識別實驗室的系統(tǒng)誤差，分析發(fā)生偏差的原因，及時進行糾正和改進。4.2實驗室內部比對實驗的評價4.2.1采用檢測

5、方法的再現(xiàn)性限進行評價一些檢測方法標準依據各實驗室共同實驗結果提供了方法的現(xiàn)現(xiàn)性限R，當樣品的標準值沒有置信區(qū)間時，可選擇檢測方法的再現(xiàn)性限進行比對結果的評價。將樣品測定結果的平均值與標準值（已知值、參考值、有證參考值、公議值等）比較，如果兩者之差不大于方法再現(xiàn)性限R，此結果為滿意結果。4.2.2通過計算En值進行評價當實驗室能提供樣品測定結果的不確定度時，可根據標準值的不確定度，采用En值進行評定。|En|≤1時，比對結果滿意；|En

6、|＞1時，比對結果不滿意。En值評價方法特別適用于檢測方法無允許差的情況下實驗室對檢測結果質量進行的評定。En(1)2221UUXx???式中：x—樣品測定結果；X—標準值；U1—樣品測定結果不確定度；U2—標準值不確定度。如果沒有對測定結果進行不確定度的評定，或受實驗室不確定度評定水平的限制，不能夠對檢測結果的不確定度進行準確的評定，會導致En值評價方法的使用受到一定的限制。為此，可以將上述公式進行簡化或變形。4.2.2.1采用標準值

7、不確定度和平均值標準偏差F=（6）22小大ss式中：s大2組數據中標準值偏差大的數值；s小2組數據中標準偏差小的數值。若F計算≤F表，繼續(xù)用t檢驗法（7）式判定；若F計算F表，說明2組結果中的精密度有顯著性差異，比對結果不滿意，應查找原因，進行改進。t=(7)212121||nnnnsxx??合s合=（8）2)1()1(21222211?????nnsnsn式中：第1組數據平均值；第2組數據平均值；第1組數據標準偏差；第2組數1x2x1

8、s2s據標準偏差。硫酸銨中游離酸含量實驗室內部人員比對評價結果見表2，F(xiàn)計算t表說明2個測定結果有顯著性差異，比對結果不滿意。表2硫酸銨中游離酸含量的測定結果評價（t檢驗法）游離酸測定結果%項目x1x2x3x4x5x6%s%F計算F表95%置信度t計算t表95%置信度評價x結果人員甲0.0210.0190.0200.0200.0210.0200.0200.0008人員乙0.0220.0220.0230.0210.0220.0220.02

9、20.00071.315.054.622.62不滿意4.2.4采用z比分數法評價Z比分數法這項統(tǒng)計技術使用中位數估計樣本總體平均值，標準化四分位距度量樣本數據的分散性，一般用于能力驗證的結果評價。|z|≤2時，比對結果滿意；2|z|3時，比對結果有問題（結果為可疑值）；|z|≥3時，比對結果不滿意（結果為離群值）。實驗室內部比對可以在人員比對、儀器比對時使用，前提是必須取得足夠的數據（單一樣品有多組數據，每組數據有2個平行測定結果或分割