煤中全硫的測定方法

1、ICS75.160.10D21中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準GBT214—2007代替代替GBT214—1996GBT18856.8—2002煤中全硫的測定方法煤中全硫的測定方法Determinationoftotalsulfurincoal（ISO334：1992，Solidmineralfuels—Determinationoftotalsulfur—Eschkamethod，NEQ；ISO351：1996，Solid

2、mineralfuels—Determinationoftotalsulfur—Hightemperaturecombustionmethod，NEQ）20071101發(fā)布發(fā)布20080601實施實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局中國國家標準化管理委員會中國國家標準化管理委員會發(fā)布前言本標準對應于下列國際標準，一致性程度為非等效：ISO334：1992《固體礦物燃料——全硫測定——艾士卡法》

3、，ISO351：1996《固體礦物燃料——全硫測定——高溫燃燒法》。本標準與國際標準相比主要差異如下：——增加了庫侖滴定法；——對艾士卡法作了如下修改：將灼燒物用濃鹽酸處理改為用熱水處理；將加入沉淀劑后在沸水中保持30min改為微沸下保溫2h；將精密度（重復性限0.05％，再現(xiàn)性臨界差0.1％）改為按全硫含量分級表示（本版中3.6）；——對高溫燃燒中和法作了如下修改：將添加物Al2O3改為WO3；將燃燒溫度1350℃改為（120010）

4、℃；將標準溶液Na2B4O7改為NaOH；將精密度（重復性限0.05％，再現(xiàn)性臨界差0.1％）改為按全硫含量分級表示（本版中5.6）；本標準代替GBT214—1996《煤中全硫測定方法》和GBT18856.8—2002《水煤漿質量試驗方法第8部分：水煤漿全硫測定方法》。本標準與GBT214—1996相比主要變化如下：——適用范圍中增加了焦炭；——增加了“規(guī)范性引用文件”條款；——對艾士卡法進行了如下修改和補充：對高硫煤的稱樣量進行了修改

5、和補充（1996年版2.4.1中“注”，本版3.4.1中“注”）；修改了甲基橙指示劑濃度；煤中全硫的測定方法1范圍范圍標準規(guī)定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖法、高溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算及精密度等，在仲裁分析時，應采用艾士卡法。本標準適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭，也適用于水煤漿干燥煤樣。2規(guī)范性引用文件規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后

6、所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GBT212煤的工業(yè)分析方法（GBT212—2001，eqvISO11722：1999；eqvISO1171：1997；eqvISO562：1998）GBT483煤炭分析試驗方法一般規(guī)定3艾士卡法艾士卡法3.1原理將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使

7、硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質量計算煤中全硫的含量。3.2試劑和材料3.2.1艾士卡試劑（以下簡稱艾氏劑）：以2份質量的化學純輕質氧化鎂（GBT9857）與1份質量的化學純無水碳酸鈉（GBT639）混勻并研細至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。3.2.2鹽酸溶液：（11），1體積鹽酸（GBT622）加1體積水混勻。3.2.3氯化鋇溶液：100gL，10g氯化鋇（GBT652）溶于100mL水中。3.2.4甲基橙溶液：2g

8、L，0.2g甲基橙溶于100mL水中。3.2.5硝酸銀溶液：10gL，1g硝酸銀（GBT670）溶于100mL水中，加入幾滴硝酸（GBT626），貯于深色瓶中。3.2.6瓷坩堝：容量為30mL和（10～20）mL兩種。3.2.7濾紙：中速定性濾紙和致密無灰定量濾紙（GBT1914）。3.3儀器設備3.3.1分析天平：感量0.1mg。3.3.2馬弗爐：帶溫度控制裝置，能升溫到900℃，溫度可調并可通風。3.4試驗步驟3.4.1在30mL瓷

9、坩堝內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1.000.01）g1）（稱準至0.0002g）和艾氏劑（3.2.1）2g（稱準至0.1g），仔細混合均勻，再用1g（稱準至0.1g）艾氏劑覆蓋在煤樣上面。3.4.2將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐中，在（1～2）h內從室溫逐漸加熱到（800～850）℃，并在該溫度下保持（1～2）h。3.4.3將坩堝從馬弗爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細攪松、搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，