海水中總磷、總氮自動消解技術的研究.pdf

1、磷、氮是海水中主要的營養(yǎng)元素,也是海洋富營養(yǎng)化的指示性元素,有害赤潮發(fā)生的頻率與海水中營養(yǎng)物質的濃度呈明顯的相關關系。隨著水體富營養(yǎng)化的日益加重,各類水體中總磷、總氮的監(jiān)測就顯得尤為重要。
　　 本課題重點研究了一種紫外-微波聯(lián)合消解海水中總磷、總氮的技術,并在前期實驗的基礎上,自主設計了一套適應于海水中總磷、總氮在線監(jiān)測技術的紫外-微波聯(lián)合消解裝置。首先論文介紹了部分國內外磷、氮的監(jiān)測技術和儀器,同時在參考國家標準GB/T11

2、893-1989《水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法》和GB/T11894-1989《水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》的基礎上,分別對微波化學氧化法消解總磷、總氮的技術和紫外光催化氧化消解技術進行了研究,之后將兩種消解技術進行了聯(lián)合和優(yōu)化,結果表明:
　　 1)微波化學氧化消解:實驗采用MW700微波消解系統(tǒng),以乙酰甲胺磷的消解效率為指標,通過正交實驗和一系列的單因素實驗,獲得了微波消解的最佳實驗參數:消解時間:780

3、 s；消解溫度:140℃；升溫時間:200 s； NaOH溶液+K2S2O8溶液配比為:2+6(mL)。
　　 2)紫外光催化氧化消解:實驗采用40W紫外殺菌燈作為紫外光源,用對紫外光無吸收的聚四氟乙烯管作為紫外消解的容器,以羥基亞乙基二膦酸(HEDP)德消解效率為指標,根據影響紫外消解的各因素,同時綜合考慮微波消解條件的實驗參數,在初步試驗的基礎上,進行了正交實驗。最后獲得了紫外消解的最佳參數:NaOH溶液和堿性K2S2O8溶

4、液配比為:2+6；照射時間:1200 s；紫外燈強:40 W；紫外燈距:10 cm。
　　 3)紫外-微波聯(lián)合消解:在既定的微波化學氧化消解條件和紫外光催化氧化消解條件的基礎上,實驗將紫外消解技術和微波消解技術進行了聯(lián)合和優(yōu)化,以微波化學氧化消解為主,輔助紫外光催化氧化技術,得出了聯(lián)合消解總磷、總氮的最佳實驗參數為:K2S2O8溶液+NaOH溶液配比為:2+6(mL)；紫外照射時間:1200 s；紫外燈強:40 W；紫外燈距:1

5、0 cm；微波升溫時間:200 s；消解溫度:125℃；消解時間:720 s。
　　 在確定的紫外微波聯(lián)合消解實驗參數基礎上,實驗分別對模擬海水水樣、青島海水水樣進行了測定,采用5倍稀釋法消除了海水基質中氯離子的影響,總磷兩個濃度的相對標準偏差分別為0.54％和1.84％,精密度良好,檢測下限為0.00122μg·mL-1,海水水樣平均加標回收率98.96％。
　　 最后在既定消解技術的基礎上,論文自主設計了一套在線式紫