消解后海水中總氮、總磷在線監(jiān)測儀的研制.pdf

1、總氮、總磷是海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測的重要指標(biāo)，海水中總氮總磷含量超過一定指標(biāo)，就會引起水體富營養(yǎng)化，造成赤潮嚴(yán)重的生態(tài)后果。因此及時準(zhǔn)確的測定海水中總氮總磷有重要意義。目前我國對海水中總氮、總磷的監(jiān)測主要采取國標(biāo)法離線檢測，此種方法存在操作繁瑣，測定周期長，不能滿足日益緊迫的的海洋環(huán)境監(jiān)測及科學(xué)研究的需要。對于總氮總磷在線監(jiān)測，目前國內(nèi)外雖然已有商品化的氮磷監(jiān)測儀，但是尚沒有適合海水中總氮總磷在線自動監(jiān)測的儀器。本課題研發(fā)一套可以實(shí)現(xiàn)實(shí)時、在

2、線、快速的監(jiān)測海水中總氮總磷的在線自動監(jiān)測儀，對于提高我國海水水質(zhì)監(jiān)測的監(jiān)測水平具有重大意義。
　　 本文首先對渡銅鎘柱還原、重氮偶氮染色法測定消解后總氮進(jìn)行研究，確定還原、顯色的最佳條件。根據(jù)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)確定的方法及條件，建立了一套消解后總氮總磷在線自動監(jiān)測裝置，以流動注射-銅鎘柱還原，重氮偶氮分光光度法在線測定消解后海水中總氮，流動注射-磷鉬藍(lán)法測定消解后海水中總磷。采用系列單因素實(shí)驗(yàn)，確定各流路最佳工作參數(shù)。主要結(jié)果如下。

3、r>　　 1.確定的鎘柱還原條件為：在還原泵速20r·min-1，鎘粒粒徑是0.3～0.8mm，鎘柱裝填高度8cm，pH范圍在8.0～9.0，還原效率穩(wěn)定在98％以上。確定的顯色條件為氨基苯磺酸0.16g·L-1，反應(yīng)時間30s，鹽酸萘乙二胺0.12 g·L-1，顯色時間5 min。以上條件下該方法線性范圍較寬，精密度好，檢出限低，測定海水中總氮加標(biāo)回收率較好。
　　 2.確定消解后總磷的顯色條件，顯色劑A顯色濃度為0.24

4、g·L-1，顯色劑B混合液中各試劑濃度為，0.04g·L-1酒石酸銻鉀，4 g·L-1無水硫酸鈉、4 g·L-1抗壞血酸。本方法線性范圍較寬，精密度好，檢出限低，測定海水樣品加標(biāo)回收率較好。
　　 3.不同海域海水鹽度差異較大，由鹽度差異造成折光系數(shù)效應(yīng)所引起誤差，可通過配置相應(yīng)鹽度的載流溶液及標(biāo)準(zhǔn)曲線來矯正。本實(shí)驗(yàn)方法抗干擾能力強(qiáng)，在誤差允許范圍內(nèi)，海水中主要元素對本實(shí)驗(yàn)方法測定沒有影響。
　　 4.消解后總氮在線流動

5、注射分析系統(tǒng)參數(shù)：采樣體積20mL、反應(yīng)圈L1長度為0.4m、L2長度為2m、流速2mL·min-1、顯色劑濃度對氨基苯磺酸濃度0.64g·L-1、鹽酸萘乙二胺濃度0.48g·L-1。
　　 5.消解后總磷在線流動注射分析系統(tǒng)參數(shù)：采樣體積20mL、反應(yīng)圈L1長度為0.4m、L2長度為2m、流速4mL·min-1、顯色劑A試劑鉬酸銨濃度0.8g·L-1，B試劑混合液中酒石酸銻鉀濃度0.16g·L-1，硫酸鈉濃度16g·L-1、抗