應(yīng)用GC-MS技術(shù)檢測(cè)紡織品中的短鏈氯化石蠟方法研究.pdf

1、隨著國(guó)際貿(mào)易日益繁榮，紡織品進(jìn)出口安全問題倍受關(guān)注。近年來(lái)，一些進(jìn)出口紡織品中不斷被檢測(cè)出禁用危害物質(zhì)，其生態(tài)安全性問題引起紡織行業(yè)及其相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的極大關(guān)注。短鏈氯化石蠟因其具有阻燃性、低蒸氣壓、耐火性、低揮發(fā)性等特性，在紡織品中多被用于阻燃劑，但其又具有遠(yuǎn)距離環(huán)境遷移能力、持久性、生物蓄積性和生態(tài)毒性，長(zhǎng)期接觸會(huì)致畸、致癌、致突變，因此已被歐盟等列為禁止使用的持久性有機(jī)污染物，很多國(guó)家已限制或禁用。目前，關(guān)于紡織品中短鏈氯化石蠟的檢

2、測(cè)技術(shù)研究較少，且各實(shí)驗(yàn)室采用的檢測(cè)儀器不同，無(wú)法進(jìn)行有效性對(duì)比。
　　本研究建立了正己烷超聲波萃取、正己烷活化弗羅里硅土柱凈化的紡織品中短鏈氯化石蠟前處理方法；GC/MS選擇離子掃描模式下的儀器檢測(cè)方法；采用定性定量離子監(jiān)控、手動(dòng)積分方式、標(biāo)準(zhǔn)曲線定量分析方法。重點(diǎn)研究了不同含氯量的短鏈氯化石蠟定性定量分析方法，采用回收率和精密度、日間日內(nèi)重現(xiàn)性、檢測(cè)限和定量限對(duì)所建立的方法進(jìn)行驗(yàn)證。所建立的檢測(cè)方法為：以30mL正己烷為萃取劑

3、，在50℃、500W的超聲波條件下萃取35min后，收集萃取液，經(jīng)弗羅里硅土柱凈化（預(yù)先用4mL正己烷活化），以正己烷和二氯甲烷混合試劑（V/V，1:1）洗脫后，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)再經(jīng)N2吹干，以1mL正己烷定容后經(jīng)GC-MS檢測(cè)。GC-MS檢測(cè)條件為DB-5MS色譜柱、高純N2、進(jìn)樣口溫度270℃、質(zhì)譜端溫度280℃、離子源溫度240℃；不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1μL、載氣流量2.0ml/min；選擇離子掃描模式、選擇監(jiān)測(cè)離子75、89、95、105

4、；柱箱升溫程序90℃保持1min后以40℃/min的升溫速率升溫至280℃，保持6min。定量方法為在定量監(jiān)測(cè)離子下手動(dòng)積分，經(jīng)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。研究的檢測(cè)方法線性良好，線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.990以上，回收率范圍在92.11%~98.95%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD/%）均小于5%，日間日內(nèi)重現(xiàn)性良好，日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.90%~5.11%，日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.01%~6.24%，檢測(cè)限0.5mg/kg；定量限位3.5mg/kg。本文