飼料中氯霉素GC-MS檢測方法的研究.pdf

1、氯霉素（chloramphenicol，CAP）作為一種廣譜抗生素常常被添加到飼料當(dāng)中，在動物傳染性疾病的治療和預(yù)防方面發(fā)揮著重要作用。但是它在動物機體和人體中容易蓄積，從而可能引起人的粒細(xì)胞缺乏病、再生障礙性貧血，對消化系統(tǒng)也有嚴(yán)重的毒性反應(yīng)。近年來世界各國和國際組織對食品中氯霉素的殘留都十分關(guān)注，并且制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。歐盟、美國和中國等國家和地區(qū)均已將氯霉素列為禁用藥。食品安全形勢越來越嚴(yán)峻，因此，飼料中氯霉素含量的檢測具有重要

2、意義。
　　 本研究建立了檢測飼料中氯霉素的固相萃取法-氣相色譜-質(zhì)譜（GC/MS）法，結(jié)果如下：
　　 1、氣相色譜-質(zhì)譜檢測氯霉素標(biāo)準(zhǔn)方法的建立
　　 氣相色譜條件：色譜柱：HP-5MS5％苯基甲基聚硅氧烷，內(nèi)徑為30m×0.25mm，膜厚度為0.25μm；進樣口溫度為250℃：溫度梯度100℃（1min）30℃280℃（9min），流量0.8mL/min；進樣體積1.0μL。
　　 質(zhì)譜條件：樣品離

3、子源為負(fù)化學(xué)電離源；源溫150℃；傳輸線溫度250℃；檢測電壓500V；選擇離子收集模式，收集質(zhì)荷比為73，147，221，281，365，429的6個碎片離子。
　　 本方法測定飼料中氯霉素的檢測限為0.1ng/g，線性范圍為0.5～200ng/g，添加回收率為78.2～89.3％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）為4，34～6.03％，添加濃度為0.5、5、10ng/g的日內(nèi)變異系數(shù)范圍分別為5.67％、4.50％、4.35％，日間變

4、異系數(shù)范圍為5.04％、4.19％、3.97％。
　　 2、飼料中氯霉素樣品前處理方法的建立
　　 樣品提取：分別用乙酸乙酯和磷酸鹽緩沖溶液提取飼料中的氯霉素。
　　 固相萃取凈化：用硅膠和C18固相萃取柱對乙酸乙酯提取物進行凈化和富集。凈化后的提取物用BSTFA衍生化，然后氣相色譜-質(zhì)譜分析。
　　 實驗結(jié)果表明，本法靈敏度高、精密度好，達到了氯霉素檢測分析的要求。本方法的建立對飼料有害物質(zhì)的檢測，加強