石灰石粉化驗(yàn)分析方法(氧化鈣、氧化鎂)

1、石灰石粉化驗(yàn)分析方法（氧化鈣、氧化鎂）石灰石粉化驗(yàn)分析方法（氧化鈣、氧化鎂）方法提要：試樣置于鉑坩堝中以碳酸鉀硼砂混合劑熔融，熔融物以硝酸加熱浸取?；?yàn)試劑：碳酸鉀硼砂（11）混合劑：先將碳酸鉀放在干燥幾天，硼砂放在烘箱（105℃）中烘2小時(shí)后，然后按1：1的重量，將碳酸鉀與無水硼砂在瑪瑙研缽中研細(xì)，混勻后貯存于茶色磨口瓶中。硝酸（16）：將1體積的硝酸與6體積的水混合。制備步驟：稱取約0.5g試樣于鉑坩堝中，加2g碳酸鉀硼砂混合劑混勻

2、，再以少許熔劑清洗玻璃棒，并鋪于試樣表面。蓋上坩堝，從低溫開始逐漸升高溫℃至氣泡停止發(fā)生后，在950100℃下繼續(xù)熔融35分鐘，然后用坩堝鉗夾持鉑坩堝旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附于鉑坩堝的內(nèi)壁。冷卻至室溫后將鉑坩堝及蓋一并放入加熱至微沸的盛有100ml硝酸（16）的燒杯中，并繼續(xù)保持其微沸的狀態(tài)，直至熔融物完成分解。再用水清洗鉑坩堝及蓋，最后將溶液冷卻至室溫，移入250ml容量瓶定容，搖勻后供化驗(yàn)使用。氧化鈣的測(cè)定1方法提要在PH大于12的溶

3、液中，以氟化鉀（2%）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽鐵、鉬，以CMP為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定鈣。鈣離子與鈣黃綠素生成絡(luò)合物為綠色熒光，鈣黃綠素為橘紅色，因此滴定終點(diǎn)時(shí)綠色熒光消失，而呈現(xiàn)橘紅色。2試驗(yàn)試劑鹽酸（11）2%氟化鉀：將2g氟化鉀（KF.2H2O）溶于100ml水中三乙醇胺（12）：將1體積的三乙醇胺與2體積的水混合CMP指示劑：1g鈣黃綠素1g甲基百里香酚藍(lán)0。2g酚酞5g在105℃烘過的硝酸鉀研磨細(xì)，存于磨口瓶中。20

4、%NaOH溶液0.002mollEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液3分析步驟準(zhǔn)確吸取待測(cè)溶液25.00ml，放入100ml燒杯中，加5ml鹽酸及5ml2%氟化鉀溶液，并放置2分鐘以上，然后用水稀釋至200ml，加4ml三乙醇胺及適量的CMP指示劑，加入氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液出現(xiàn)綠色熒光后再過量78ml（此時(shí)溶液PH大于12），用0.002mollEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液綠色熒光消失（而呈現(xiàn)酒紅色）。4計(jì)算公式:CaO=CV156.08m氧化鎂的測(cè)定1方法

5、提要在PH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉掩蔽鐵、鋁，以酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂合量。減去測(cè)得的鈣量后，求得氧化鎂含量。2試劑2%氟化鉀：將2g氟化鉀（KF.2H2O）溶于100ml水中三乙醇胺（12）：將1體積的三乙醇胺與2體積的水混合0.002mollEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液氨水（11）10%酒石酸鉀鈉溶液：將10g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中氨氯化銨緩沖溶液（PH10.5）：將54g氯化銨溶于水中，加57

6、0ml氨水，然后用水稀釋至1L（用PH計(jì)或精密試紙檢驗(yàn)）；硼砂緩沖溶液。精密試紙：PH9.513.0酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B（12.5）混合指示劑：稱取0.3g酸性鉻藍(lán)K，0.75g萘酚綠B和已在105℃烘過的50g硝酸鉀混合研細(xì)儲(chǔ)存在磨口瓶中。3分析步驟準(zhǔn)確吸取試樣25.00ml，放入400ml燒杯中，加5ml2%氟化鉀溶液，然后用水稀釋至200ml。加1ml酒石酸鉀鈉，4ml三乙醇胺（12），氨水（11）調(diào)節(jié)溶液PH越10（用PH計(jì)或精密