化學(xué)法處理高濃度己內(nèi)酰胺有機(jī)廢水的研究.pdf

1、己內(nèi)酰胺是一種重要的有機(jī)化工原料,主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龍-6切片),隨著尼龍的工業(yè)需求日益增加,己內(nèi)酰胺的消費(fèi)需求也迅速增長(zhǎng)。但是在己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過程中也產(chǎn)生大量的棕黑色、粘稠狀、有強(qiáng)烈的刺激性臭味的有機(jī)廢水,廢水成分復(fù)雜,主要組分有環(huán)己烷的磺酸鹽類、硫銨、甲苯、環(huán)己烷羧酸、苯甲酸、六氫苯甲酸、環(huán)己烷、環(huán)己酰胺、己內(nèi)酰胺等,被國(guó)家列為8大類特殊廢水之一,屬于難降解的含有氨氮的高濃度有機(jī)廢水。本文針對(duì)來源于石家莊化纖有

2、限責(zé)任公司甲苯法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺有機(jī)廢水進(jìn)行綜合分析和處理。
　　首先是分析了廢水的性狀及組成,重鉻酸鉀標(biāo)定廢水的化學(xué)需氧量(CODcr)為516000mg/L;滴定法測(cè)定氨氮(NH3-N)為121.8mg/L。根據(jù)分析體系中各物質(zhì)的性質(zhì),建立了反向離子對(duì)色譜法(HPLC)分析廢水組成,分析條件為:色譜柱為Shim-pack VP-ODSΦ4.6×250mm;流動(dòng)相為甲醇/水=37.5/62.5(v/v),離子對(duì)試劑四丁基溴化銨濃度1

3、0mmol/L,緩沖劑磷酸二氫鉀濃度25mmol/L,pH值2.5~3.5;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)230nm;流速1.0mL/min。主要組分及其含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):水53％,環(huán)己烷羧酸磺酸銨鹽(磺副)11.93%,環(huán)己烷羧酸(CCA)1.7%,己內(nèi)酰胺(CPL)0.8%。廢水性狀與組成的分析為本課題建立了分析方法,同時(shí)為廢水處理方案的提出提供依據(jù)。
　　本文著重于利用化學(xué)法對(duì)己內(nèi)酰胺廢水進(jìn)行處理,致力于找出處理己內(nèi)酰胺廢水的最佳實(shí)驗(yàn)方案,尋

4、找最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。最終確定的處理方法是:選擇甲苯-苯作為混合共沸劑,與物料的質(zhì)量比為1:1:2,約79℃下采用共沸蒸餾的方法,除去廢液中約53%的水,油水分離后,共沸劑循環(huán)回用;采用甲醇作為萃取洗滌劑,42~44℃恒溫、攪拌1.5h萃取洗滌三次,分離有機(jī)物和磺化副產(chǎn)物,61℃左右蒸餾回收甲醇。本處理方法很好的將廢水分離為水、鹽類、混合有機(jī)物濃縮液(油相)。
　　本文最后將處理后的產(chǎn)品進(jìn)行了定性定量分析、研究所得產(chǎn)品的綜合利用。共沸

5、出水的CODcr:2800mg/l、NH3-N:15.1mg/l,達(dá)到公司現(xiàn)有處理系統(tǒng)的要求,處理后達(dá)標(biāo)排放;鹽類中主成分經(jīng)提純后采用紫外可見分光光度分析(UV-Vis),傅立葉變換紅外分光分析(FT-IR)和核磁共振波譜分析(1H和13C)定性分析,最后采用反向離子對(duì)液相色譜法(HPLC)定量,鑒定最終所得產(chǎn)品的主要組分是環(huán)己烷羧酸磺酸銨鹽,含量為96.5%,進(jìn)一步研究開發(fā)其新用途;有機(jī)物濃縮液的燃燒熱為2.84×107J/kg,與煙