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1、本文旨在探索以甲苯法己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝中的酰胺油為原料精制己內(nèi)酰胺的工藝方法。確定了以結(jié)晶、加氫為主要單元操作的工藝流程。研究了以異丙醚、甲基叔丁基醚為結(jié)晶溶劑的結(jié)晶方法及以非晶態(tài)合金為催化劑的己內(nèi)酰胺加氫方法。主要考察了操作條件對(duì)己內(nèi)酰胺高錳酸鉀值(PM)的影響。
以異丙醚做為粗己內(nèi)酰胺的結(jié)晶溶劑,以正交試驗(yàn)的方式考察了溶解溫度、溶劑用量和結(jié)晶溫度對(duì)己內(nèi)酰胺高錳酸鉀值(PM)和收率的影響。得出較好的操作條件:溶解溫度為55
2、℃,溶劑用量為60ml異丙醚/10g粗己內(nèi)酰胺,結(jié)晶溫度為20℃。多次結(jié)晶可以比較明顯的提高己內(nèi)酰胺的高錳酸鉀值(PM)。結(jié)晶母液容易回收。
以甲基叔丁基醚為己內(nèi)酰胺的結(jié)晶溶劑,主要以正交試驗(yàn)的方式優(yōu)化結(jié)晶條件,考察了溶劑用量、結(jié)晶溫度、結(jié)晶時(shí)間及降溫速率對(duì)己內(nèi)酰胺高錳酸鉀值(PM)和收率的影響。得出較好的操作條件:降溫速率為0.2℃/min,溶劑用量為75ml/10g粗己內(nèi)酰胺,結(jié)晶溫度為5℃,結(jié)晶時(shí)間為80min。
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