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文檔簡介
1、目的:制定化驗室氣相色譜、高效液相色譜及質(zhì)譜軟件正確的積分方法,確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、完整性和可追溯性。范圍:適用于化驗室氣相色譜、高效液相色譜及質(zhì)譜的所有積分。責(zé)任人:QC、QA內(nèi)容:1.0化驗室色室色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)處理積分的定分的定義及分及分類1.1定義積分是指色譜軟件定量測定峰面積或峰高的過程。1.2分類1.2.1自動積分自動積分是指采用色譜軟件內(nèi)置的積分事件設(shè)置積分參數(shù)進行積分。1.2.2手動積分手動積分是指采用手動積分工具進行
2、積分。2.0色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)處理積分的基本概念和分的基本概念和術(shù)語術(shù)語2.1色譜圖(chromatogram)——樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器,所得到的信號時間曲線,又稱色譜流出曲線(elutionprofile)。2.2基線(baseline)——經(jīng)流動相沖洗,柱與流動相達(dá)到平衡后,檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時間軸。2.3噪音(noise)——基線信號的波動。通常因電源接觸不良或瞬時過載、檢測器不穩(wěn)定、流動相含有氣泡或色譜柱
3、被污染所致。2.4漂移(drift)——基線隨時間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動相及流量的不穩(wěn)定所引起,柱內(nèi)的污染物或固定相不斷被洗脫下來也會產(chǎn)生漂移。2.5色譜峰(peak)——組分流經(jīng)檢測器時響應(yīng)的連續(xù)信號產(chǎn)生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱形正態(tài)分布曲線(高斯Gauss曲線)。不對稱色譜峰有兩種:2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少見。2.7峰底—基線上
4、峰的起點至終點的距離。2.8峰高(peakheight,h)—峰的最高點至峰底的距離。4.1.2流動相不穩(wěn)定,基線紊亂,保留時間變化小。4.1.3色譜柱性能:運行過程中,出現(xiàn)異常峰。4.1.4軟件積分的局限性,如由于軟件參數(shù)閾值的設(shè)置導(dǎo)致峰未積分,峰起點和終點間出現(xiàn)肩峰和異常的基線漂移,軟件錯誤(峰未積分和錯誤識別峰)。4.1.5由于樣品母體的干擾導(dǎo)致的復(fù)雜色譜圖:裂峰、目標(biāo)雜質(zhì)的同時洗脫肩峰、基線噪音、負(fù)峰、基線上升或下降(由于某些梯
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