武漢大學(xué)分析化學(xué)第五版下冊答案

1、儀器分析部分作業(yè)題參考答案第一章緒論121、主要區(qū)別：（1）化學(xué)分析是利用物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析；儀器分析是利用物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析；（2）化學(xué)分析不需要特殊的儀器設(shè)備；儀器分析需要特殊的儀器設(shè)備；（3）化學(xué)分析只能用于組分的定量或定性分析；儀器分析還能用于組分的結(jié)構(gòu)分析；（3）化學(xué)分析靈敏度低、選擇性差，但測量準(zhǔn)確度高，適合于常量組分分析；儀器分析靈敏度高、選擇性好，但測量準(zhǔn)確度稍差，適合于微量、痕量及超痕量組分的分析。2

2、、共同點：都是進(jìn)行組分測量的手段，是分析化學(xué)的組成部分。15分析儀器與儀器分析的區(qū)別：分析儀器是實現(xiàn)儀器分析的一種技術(shù)設(shè)備，是一種裝置；儀器分析是利用儀器設(shè)備進(jìn)行組分分析的一種技術(shù)手段。分析儀器與儀器分析的聯(lián)系：儀器分析需要分析儀器才能達(dá)到量測的目的，分析儀器是儀器分析的工具。儀器分析與分析儀器的發(fā)展相互促進(jìn)。17因為儀器分析直接測量的是物質(zhì)的各種物理信號而不是其濃度或質(zhì)量數(shù)，而信號與濃度或質(zhì)量數(shù)之間只有在一定的范圍內(nèi)才某種確定的關(guān)系，

3、且這種關(guān)系還受儀器、方法及樣品基體等的影響。因此要進(jìn)行組分的定量分析，并消除儀器、方法及樣品基體等對測量的影響，必須首先建立特定測量條件下信號與濃度或質(zhì)量數(shù)之間的關(guān)系，即進(jìn)行定量分析校正。第二章光譜分析法導(dǎo)論21光譜儀的一般組成包括：光源、單色器、樣品引入系統(tǒng)、檢測器、信號處理與輸出裝置。各部件的主要作用為：光源：提供能量使待測組分產(chǎn)生吸收包括激發(fā)到高能態(tài)；單色器：將復(fù)合光分解為單色光并采集特定波長的光入射樣品或檢測器；樣品引入系統(tǒng)：將

4、樣品以合適的方式引入光路中并可以充當(dāng)樣品容器的作用；檢測器：將光信號轉(zhuǎn)化為可量化輸出的信號信號處理與輸出裝置：對信號進(jìn)行放大、轉(zhuǎn)化、數(shù)學(xué)處理、濾除噪音，然后以合適的方式輸出。22：單色器的組成包括：入射狹縫、透鏡、單色元件、聚焦透鏡、出射狹縫。各部件的主要作用為：入射狹縫：采集來自光源或樣品池的復(fù)合光；透鏡：將入射狹縫采集的復(fù)合光分解為平行光；單色元件：將復(fù)合光色散為單色光（即將光按波長排列）聚焦透鏡：將單色元件色散后的具有相同波長的光

5、在單色器的出口曲面上成像；出射狹縫：采集色散后具有特定波長的光入射樣品或檢測器23棱鏡的分光原理是光的折射。由于不同波長的光在相同介質(zhì)中有不同的折射率，據(jù)此能把不同波長的光分開。光柵的分光原理是光的衍射與干涉的總效果。不同波長的光通過光柵衍射后有不同的衍射角，據(jù)此把不同波長的光分開。26現(xiàn)多元素測定的方法進(jìn)行分析。對于(1)順序掃描式光電直讀：因為測定速度慢，所以耗樣量大，不合適。對于(2)原子吸收光譜法：不能進(jìn)行多元素同時測定，且耗樣

6、量大。對于(3)攝譜法原子發(fā)射光譜法和(4)多道光電直讀光譜法，具有耗樣量少或分析速度快和能同時實現(xiàn)多元素測定的優(yōu)點。所以(3)和(4)都基本可以。但是由于多道光電直讀光譜法受光路通道的限制，得到的光譜數(shù)目少，所以一般只用于固定元素的多元素測定。因此最佳方法是攝譜法原子發(fā)射光譜法。36（注意內(nèi)標(biāo)與內(nèi)標(biāo)法的概念區(qū)別）解：在進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量分析時，在待樣品中加入或基體中大量存在的含量基本固定的組分稱為內(nèi)標(biāo)。在分析時，以待測物的信號與內(nèi)標(biāo)物的信

7、號比與待測物的濃度或質(zhì)量之間的關(guān)系來進(jìn)行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。采用內(nèi)標(biāo)法定量的目的是消除試樣的組成、形態(tài)及測量條件如光源的變化等對測量結(jié)果的影響，提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性。38因為試樣只能被載氣帶入ICP光源中，而不能直接引入ICP光源中，所以固體試樣和液體試樣都在引入ICP光源前必須轉(zhuǎn)化為氣態(tài)或氣溶膠狀態(tài)。因此試樣引入ICP光源的主要方式有：霧化進(jìn)樣（包括氣動霧化和超聲霧化進(jìn)樣）、電熱蒸發(fā)進(jìn)樣、激光或電弧和火花熔融進(jìn)樣，對于特定元素還

8、可以采用氫化物發(fā)生法進(jìn)樣。其中，以氣動霧化方式最為常用。310原因包括（1）樣品在ICP光源中的原子化與激發(fā)是在惰性氣體Ar的氛圍進(jìn)行的，因此不容易氧化電離；（2）樣品的原子化與激發(fā)過程是在ICP焰炬的中心進(jìn)行的，溫度很高，且與空氣接觸的機會少，因此不容易氧化電離；（3）ICP焰炬中存在大量的電子，抑制了待測元素的電離補充題：1、下列那種躍遷不能產(chǎn)生，為什么？31S0—31P1；31S0—31D2；33P2—33D3；43S1—43P1

9、；解：對于光譜項符號為n2S1LJ的能級間的躍遷，需遵從電子躍遷選律，即：?n=包括0的一切整數(shù)；?L=1；?J=0，1（但J=0時，?J=0的躍遷也是禁阻的）；?S=0對于題中給定的四種躍遷類型，只有（2）31S0—31D2的躍遷不滿足選律，因為：?L=2≠1；?J=2≠0或1所以31S0—31D2之間的躍遷難以發(fā)生。2、用原子發(fā)射光譜分析下列試樣，應(yīng)選用那種光源？（1）礦石中的定性與半定量分析（2）合金中的銅測定（Cu的含量在x%數(shù)