氧化石墨烯的制備方法總結(jié)

1、氧化石墨烯的制備方法：氧化石墨烯的制備方法：方法一：方法一：由天然鱗片石墨反應(yīng)生成氧化石墨，大致分為3個(gè)階段，低溫反應(yīng)：在冰水浴中放入大燒杯，加入110mL濃H2SO4，在磁力攪拌器上攪拌，放入溫度計(jì)讓其溫度降至4℃左右。加入100目鱗片狀石墨5g，再加入2.5gNaNO3，然后緩慢加入15gKMnO4，加完后記時(shí)，在磁力攪拌器上攪拌反應(yīng)90min，溶液呈紫綠色。中溫反應(yīng)：將冰水浴換成溫水浴，在磁力攪拌器攪拌下將燒杯里的溫度控制在32~

2、40℃，讓其反應(yīng)30min，溶液呈紫綠色。高溫反應(yīng)：中溫反應(yīng)結(jié)束之后，緩慢加入220mL去離子水，加熱保持溫度70~100℃左右，緩慢加入一定雙氧水(5%)進(jìn)行高溫反應(yīng)，此時(shí)反應(yīng)液變成金黃色。反應(yīng)后的溶液在離心機(jī)中多次離心洗滌，直至BaCl2檢測(cè)無白色沉淀生成，說明沒有SO42的存在，樣品在40~50℃溫度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低溫反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)溫度容易控制且與KMnO4反應(yīng)時(shí)間足夠長(zhǎng)。如果在中溫過程中加

3、入KMnO4，一開始溫度會(huì)急劇上升，很難控制反應(yīng)的溫度在32~40℃。技術(shù)路線圖見圖1。方法二：方法二：Hummers方法方法采用Hummers方法[5]制備氧化石墨。具體的工藝流程在冰水浴中裝配好250mL的反應(yīng)瓶加入適量的濃硫酸攪拌下加入2g石墨粉和1g硝酸鈉的固體混合物再分次加入6g高錳酸鉀控制反應(yīng)溫度不超過20℃攪拌反應(yīng)一段時(shí)間然后升溫到35℃左右繼續(xù)攪拌30min再緩慢加入一定量的去離子水續(xù)拌20min后

4、并加入適量雙氧水還原殘留的氧化劑使溶液變?yōu)榱咙S色。趁熱過濾并用5%HCl溶液和去離子水洗滌直到濾液中無硫酸根被檢測(cè)到為止。最后將濾餅置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存?zhèn)溆?。方法三：修正的方法三：修正的Hummers方法方法采用修正的Hummers方法合成氧化石墨，如圖1中(1)過程。即在冰水浴中裝配好250mL的反應(yīng)瓶，加入適量的濃硫酸，磁力攪拌下加入2g石墨粉和1g硝酸鈉的固體混合攪拌，控制溫度不超過10℃，反應(yīng)時(shí)間共2h；中

5、溫反應(yīng)：把燒杯移至水浴鍋，開啟超聲，水浴溫度控制在38℃反應(yīng)0.5h；高溫反應(yīng)：把所得混合液緩慢加入約100mL的低溫去離子水中，接著將以上混合液置于~95℃水浴中反應(yīng)30min，期間保持適度機(jī)械攪拌；高溫反應(yīng)后加入60mL去離子水中止反應(yīng)，隨后加入25mL(30Vol%)的雙氧水，待反應(yīng)約15min后再加入40mL(10Vol%)的鹽酸溶液溶解。低速離心洗滌去除過量的酸及副產(chǎn)物，將洗滌后呈中性的氧化石墨分散于水中，超聲振蕩剝離40mi

6、n，超聲結(jié)束后在2500rmin1轉(zhuǎn)速下離心30min，上層液即是氧化石墨烯分散液。1.2.4低溫超聲輔助Hummers法合成氧化石墨烯除把中溫反應(yīng)的超聲振蕩改為攪拌以外，其他均與1.2.3合成工藝相同。1.2.5中溫超聲輔助Hummers法合成氧化石墨烯除在低溫反應(yīng)階段只使用攪拌(不使用超聲振蕩)以外，其他均與1.2.3合成工藝相同。方法五：溫老師的方法方法五：溫老師的方法The500meshflakegraphite(1g)NaNO

7、3(0.75g)weredissolvedin75mL98wt%H2SO4undermagicstirringinicewaterbathKMnO4(4.5g)wereaddedgently.Aftercompletionoftheadditionthereactionmixturewasstirredcontinuouslyf2h.Thenthereactionwasallowedtoreactf5daysatroomtemperat

8、ure.AfterwardKMnO4(2.25g)wasaddedgraduallytothereactionmixturewithin2hunderanicewaterbaththenkeepthereactionfanother5days.Afterraisingthetemperatureto90C140mL5wt%H2SO4wasaddedgraduallytothereactionmixtureundermagicstirri