水質(zhì)--苯胺類化合物的測定-n-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法

1、水質(zhì)水質(zhì)苯胺類化合物的測定苯胺類化合物的測定N(1N(1萘基萘基)乙二胺偶氮分光光度法乙二胺偶氮分光光度法1.1.范圍范圍本方法規(guī)定了測定水中苯胺類化合物的N(1萘基)乙二胺重氮偶合比色法。本方法適用于地面水染料制藥等廢水中芳香族伯胺類化合物的測定。試料體積為25mL，使用光程為10mm的比色皿，本方法的最低檢出濃度為含苯胺0.03mgL，測定上限濃度為1.6mgL；在酸性條件下測定，苯酚含量高于200mgL時，對本方法有正干擾。2.2

2、.原理原理苯胺類化合物在酸性條件下(pHl.5~2.0)與亞硝酸鹽重氮化，再與N(1萘基)乙二胺鹽酸鹽偶合，生成紫紅色染料，進行分光光度法測定，測量波長為545nm。3.3.試劑試劑分析中只使用公認的分析純試劑和蒸餾水或純度與之相當?shù)乃?.1.3.1.蒸餾水。3.2.3.2.硫酸氫鉀(KHSO4)。3.3.3.3.無水碳酸鈉(Na2CO3)。3.4.3.4.亞硝酸鈉(NaNO2)，50gL；稱取5g亞硝酸鈉，溶于少量水中，稀釋至100

3、mL(應配少量，貯于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)保存)。3.5.3.5.氨基磺酸銨(NH4SO2NH2)，25gL：稱取2.5g氨基磺酸銨，溶于少量水中，稀釋至100mL(貯于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)保存)。3.6.3.6.N(1萘基)乙二胺鹽酸鹽，20gL：稱取2gN(1萘基)乙二胺鹽酸鹽，溶于水中，稀釋至100mL(詳見附錄A)。3.7.3.7.硫酸標準溶液，濃度c(12H2SO4)=0.05molL。3.8.3.8.精密pH試紙0.5~5.0。吸

4、取試料(5.2)(含苯胺0.5~30g)于25mL具塞刻度試管中，加水(3.1)稀釋至10mL，加硫酸氫鉀(3.2)50mg，搖勻(可預先取另一份相同體積的該水樣，用精密pH試紙(3.8)控制其pH值為1.5~2.0為參考值)。加1滴5%亞硝酸鈉溶液(3.4)搖勻，放置3min，加入氨基磺酸銨溶液(3.5)0.5mL，充分振蕩后，放置3min，待氣泡除盡(以消除過量的亞硝酸鈉對測定的影響)。加入N(1萘基)乙二胺鹽酸鹽溶液(3.6)1.

5、0mL，用水稀釋至25mL，搖勻，放置30min，于545nm波長處，用10mm比色皿，以水為參比測量吸光度。以試料的吸光度減去空白試驗(6.3)的吸光度(試料和校準曲線發(fā)色時間一致即可)，由校準曲線(6.1)上查出相應的苯胺含量。6.3.6.3.空白試驗按6.2進行空白試驗，用水(3.1)代替試料，并加入與測定時相同體積的試劑。6.4.6.4.去干擾試驗6.4.16.4.1脫色污染嚴重或顏色深的水樣，可取水樣于比色管中，用硫酸氫鉀(3

6、.2)或無水碳酸鈉(3.3)調(diào)節(jié)pH值為1.5~2.0，加水樣體積一半的聚已內(nèi)酰胺粉末，加塞搖1~2min放置后再搖幾次，用中速濾紙過濾，取濾液進行測定。6.4.26.4.2補償法對于顏色較淺(或深色時取少量)的水樣采用過濾后不加N(1萘基)乙二胺溶液(3.6)，其余則加入與測定時相同體積的試劑，以此溶液作參比，消除試料原有色度的影響。7.7.結(jié)果計算結(jié)果計算苯胺含量c(mgL)，按下式計算：c=式中：m由校準曲線查得的試料中含苯胺量，