苯胺藍(lán)分光光度法測(cè)定痕量鉻（vi )

1、苯胺藍(lán)分光光度法測(cè)定痕量鉻（VI)摘要在HC1HC1介質(zhì)中，鉻（VI)VI)與過(guò)量II反應(yīng)生成黃色反應(yīng)生成黃色irir，繼而與水溶性苯胺藍(lán)陽(yáng)離子形成離子締繼而與水溶性苯胺藍(lán)陽(yáng)離子形成離子締合物合物使得苯胺藍(lán)溶液褪色，其在使得苯胺藍(lán)溶液褪色，其在605mn605mn處產(chǎn)生一個(gè)強(qiáng)吸收峰。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下處產(chǎn)生一個(gè)強(qiáng)吸收峰。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，CrCr(VIVI)的濃度在的濃度在4.4.0X0X1010一7—1.2Xl(T1.2Xl(T5mol

2、LmolL范圍內(nèi)符合比耳定律范圍內(nèi)符合比耳定律表觀摩爾吸光系數(shù)表觀摩爾吸光系數(shù)e為1.10X101.10X106L.molmol—.cmcm—。該法用該法用于分析測(cè)定沱江于分析測(cè)定沱江水樣中水樣中Cr(Cr(VIVI)的含量，結(jié)果令人滿(mǎn)意。的含量，結(jié)果令人滿(mǎn)意。1前言鉻是環(huán)境污染和影響人類(lèi)健康的重要元素之一，也是生物體所必須的微量元素之一。在自然界.中，鉻有多種存在形態(tài)，其中以三價(jià)和六價(jià)為主要的穩(wěn)定形態(tài)。電鍍、制革、制鉻酸鹽或鉻酐等工業(yè)

3、廢水，均可污染水源，醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)六價(jià)鉻的毒性比三價(jià)鉻強(qiáng)100倍[1]。因此測(cè)定痕量鉻（VI)對(duì)于環(huán)境與人類(lèi)健康具有重大意義。鉻（W)的測(cè)定方法很多，目前，較常見(jiàn)的方法有:氧化褪色光度法[2]、催化動(dòng)力學(xué)光度法[3]、注射光度法[4‘5]、原子吸收法M、共振散射法[7〕等。這些方法中有的靈敏度不高，有的選擇性不好，有的實(shí)驗(yàn)條件要求較高，或儀器昂貴，從而影響了應(yīng)用效果。水溶性苯胺藍(lán)(C32H25N303S3Na2，ABWS)是一種三苯甲烷染

4、料衍生物，在強(qiáng)酸介質(zhì)中帶正電荷，可與帶負(fù)電荷的物質(zhì)在靜電引力作用下形成締合物，而致使溶液的光吸收發(fā)生變彳匕[8]。據(jù)此，建立了一種有較好選擇性和較高靈敏度的鉻（VI)的褪色光度法。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與試劑T6系列紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；722N可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司）。鉻（VI)的標(biāo)準(zhǔn)液:1.0Xl(T4molL水溶性苯胺藍(lán)溶液:1.0X10_3molL，使用時(shí)稀釋成1.0X104molL

5、0.15molLKI溶液；6molLHC11.0X10_3molL聚乙二醇2000(PEG)溶液。所有試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。系數(shù)r為0.9992表觀摩爾系數(shù)e為1.10X106L?mo廣1?cm3.8共存離子的影響為了考察此法對(duì)測(cè)定水樣中Cr(W)的可行性，在實(shí)驗(yàn)條件下，實(shí)驗(yàn)了共存離子對(duì)測(cè)定8.0X10_6mOlLCr(VI)的影響。當(dāng)相對(duì)誤差士5%時(shí)，以下共存離子不干擾測(cè)定（以倍數(shù)計(jì)）：S()r(8250)；Al3(5

6、500)Na、F—(3000)NH4、P〇r、Si〇r(2750)Br—(1380)；NO3_(880)；Ca2(800)Ni2(500)Cd2、Pb2(460)Cr3(95)Mn2(80)Ba2(55)Fe3(48)Zn2(45)乙醇(3%)。可見(jiàn)，該方法有較好的選擇性。3.9樣品分析分別從不同地段取沱江水樣，過(guò)濾后準(zhǔn)確取5.OmL水樣于50mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻。分別移取0.5mL水樣，按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定Cr(VI)含量，并做回

7、收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表1。參考文獻(xiàn)[1]高若梅，劉鴻皋，趙志強(qiáng).近十年吸光光度法測(cè)定痕量鉻的進(jìn)展[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)），199531(5):304—307.[2]黃典文，盧業(yè)玉，程建洪.氧化苯胺藍(lán)褪色光度法測(cè)定微量鉻M.分析試驗(yàn)室，200120(5M2—H.[3]于京華歐慶瑜，壽崇琦等.偶氮羧催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量鉻的研究[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)），2004.40(3):148—152.[4]吳宏，王鎮(zhèn)浦.陳國(guó)松.流動(dòng)注射分光光度法

8、測(cè)定水中的痕量Cr(I)和Cr(VI)[J].分析試驗(yàn)室，2001.20(5):65—67.[5]包軍杰何友昭淦五二等.測(cè)定水中痕量Cr(VI)的電滲泵順序注射分光光度法[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào)200221(2):45—47.[6]孫漢文康維鈞，哈婧等.在線(xiàn)還原富集導(dǎo)數(shù)火焰原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境水樣中鉻I和鉻VI的形態(tài)[門(mén).分析化學(xué)，2003，31(8)：932—936.[7]賀冬秀，李貴榮.共振光散射法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量鉻（W)D]?分析

9、測(cè)試學(xué)報(bào)，200423(2):89—91.[8]陳蓮惠，劉紹璞?水溶性苯胺藍(lán)光度法測(cè)定蛋白質(zhì)[]]?分析科學(xué)學(xué)報(bào)200420(3):266—268.表1水樣中CKW)的分析結(jié)果及方法的回收率（《=6)水樣鉻含量(X104molL)加人鉻量(X106molL)測(cè)定鉻量(X106molL)回收率(%)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)16.06.0601000.122475.04.79402.53474.84797.9010注:i:師院門(mén)口；2:三橋；3: