石油化工分析考試題庫

1、第1頁共13頁第二章第二章元素定量分析元素定量分析1.重量法測(cè)碳?xì)淞鞒倘缦聢D，試問：燒堿石棉、重量法測(cè)碳?xì)淞鞒倘缦聢D，試問：燒堿石棉、Mg(ClO4)2、AgMnO2、Ag、MnO2等物質(zhì)等物質(zhì)在測(cè)定中起什么作用在測(cè)定中起什么作用圖：高錳酸銀熱分解產(chǎn)物測(cè)定碳?xì)溲b置示意圖1干燥塔，2Mg（ClO4）2，3燒堿石棉，4鉑舟，5小套管，6高錳酸銀熱分解產(chǎn)物，7電爐，8銀絲，9MnO2答：燒堿石棉為二氧化碳吸收劑；無水高氯酸鎂為吸水劑；高錳酸銀

2、熱分解產(chǎn)物為催化劑；Ag作吸收劑，排除鹵素和硫的干擾；MnO2作吸收劑，排除氮氧化物的干擾。2.測(cè)定油品中氮含量的方法有幾種，并討論其應(yīng)用范圍？測(cè)定油品中氮含量的方法有幾種，并討論其應(yīng)用范圍？答：測(cè)定氮的方法有：（1）杜馬法適用于高沸點(diǎn)餾分油、渣油、原油等，適用面廣，可以分析大多數(shù)有機(jī)氮化物，是一種公認(rèn)的定氮方法，常作為其他方法準(zhǔn)確度的衡量標(biāo)準(zhǔn)。但不能測(cè)微量氮。（2）克達(dá)爾法適用于高沸點(diǎn)餾分油、殘?jiān)?、高含氮化合物，但不能測(cè)微量氮。（3

3、）鎳還原法適宜重整原料油中痕量氮的測(cè)定，不適合測(cè)定重質(zhì)石油餾分和黏稠的試樣。（4）微庫侖法的適用于輕質(zhì)油品中氮含量的測(cè)定，氮含量為0.1～3000mgkg時(shí)，可得到滿意結(jié)果。但當(dāng)S＞5%時(shí)，有干擾。（5）化學(xué)發(fā)光法有利于重質(zhì)石油產(chǎn)品氮含量的測(cè)定。3.簡(jiǎn)述克達(dá)爾法定氮原理，其中濃硫酸中加入硫酸鉀的作用？加入鋅粉或葡萄糖的作用？簡(jiǎn)述克達(dá)爾法定氮原理，其中濃硫酸中加入硫酸鉀的作用？加入鋅粉或葡萄糖的作用？用汞或汞鹽作催化劑時(shí)，為什么要加入硫代

4、硫酸鈉？用汞或汞鹽作催化劑時(shí)，為什么要加入硫代硫酸鈉？答：（1）測(cè)定氮方法原理是：將含氮有機(jī)物用濃硫酸煮沸分解，其中的氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜@。再用氫氧化鈉堿化，使硫酸銨分解。分解產(chǎn)物用水蒸氣蒸餾，蒸出的氨氣用硼酸溶液吸收。最后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。（2）加入硫酸鉀的作用，是為了使反應(yīng)液沸點(diǎn)從290℃提高至460℃以上，以便提高煮沸第3頁共13頁12）。首先在裂解段熱分解，與載氣混合經(jīng)噴射孔噴入氧化段。與氧氣在900℃溫度下燃燒。試樣中的硫化物轉(zhuǎn)化

5、為二氧化硫（同時(shí)生成少量的三氧化硫）。由載氣帶入滴定池。反應(yīng)生成的二氧化硫與池內(nèi)的三碘離子發(fā)生反應(yīng)：SO2I3H2O→SO33I2H使池內(nèi)I3濃度降低，測(cè)量參考電極對(duì)指示出I3變化，將該變化的信號(hào)輸送給微庫侖放大器。放大器輸出相應(yīng)的電壓加到發(fā)生電極對(duì)上，發(fā)生如下反應(yīng)：陽極：3I→I32e陽極電解得到的I3補(bǔ)充由二氧化硫消耗了的I3，直至其恢復(fù)到初始濃度。測(cè)量電生滴定劑離子所需的電量，按法拉第電解定律，計(jì)算樣品中的硫含量。還原微庫侖法定硫

6、的方法原理是還原微庫侖法定硫的方法原理是：將樣品注入石英裂解管中，試樣在750℃下蒸發(fā)，與增濕的氫氣流混合，接著通過溫度為1150℃的載鉑剛玉催化劑。氫氣既是反應(yīng)氣，又是載氣。樣品在催化劑作用下加氫裂解，其中的硫定量地轉(zhuǎn)化為硫化氫，并由氫氣帶入滴定池中，與池內(nèi)銀離子發(fā)生反應(yīng)：2AgS2→Ag2S↓池內(nèi)Ag濃度降低，測(cè)量參考電極對(duì)指示出Ag濃度的變化，并發(fā)出信號(hào)。微庫侖放大器輸出相應(yīng)的電壓加到發(fā)生電極對(duì)上，使陽極發(fā)生反應(yīng)：Ag→Age通過

7、陽極的氧化反應(yīng)，補(bǔ)充了硫消耗的滴定劑離子，直至滴定池中Ag恢復(fù)到初始濃度，反應(yīng)停止。測(cè)量電生Ag所需電量，按法拉第定律計(jì)算試樣中的硫含量。氧化微庫侖法與還原微庫侖法比較：氧化微庫侖法與還原微庫侖法比較：（1）兩種方法都有相同的精密度和準(zhǔn)確度。（2）氧化法設(shè)備簡(jiǎn)單、操作維護(hù)較方便，沒有催化劑的再生操作，安全性好。還原法在高溫下使用氫氣需要有嚴(yán)密的防爆措施；石英管使用溫度高壽命縮短。要頻繁更換管子。要求更熟練的操作技術(shù)。（3）氧化法中氯和氮

8、的干擾可加入疊氮化鈉消除，但重金屬在裂解管內(nèi)對(duì)二氧化硫轉(zhuǎn)化為三氧化硫有催化作用，干擾測(cè)定。用還原法在限定氯含量的情況下對(duì)測(cè)定無影響。氮化物的干擾通過將氫氣增濕加以抑制。（4）氧化法定硫轉(zhuǎn)化率一般只達(dá)80%左右。還原法硫化物轉(zhuǎn)化為硫化氫的量符合理論值。8.簡(jiǎn)述測(cè)定油中砷和鉛含量的意義。簡(jiǎn)述測(cè)定油中砷和鉛含量的意義。答：（1）測(cè)定砷的意義：砷對(duì)貴金屬鉑有強(qiáng)大的親合力，它能與鉑形成合金，可使重整催化劑產(chǎn)生永久性中毒。一般重整預(yù)加氫生成油含砷量