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文檔簡介
1、阿司匹林的制備阿司匹林的制備實驗名稱:班級:姓名:生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液進行重結晶將其純化。其操作流程如下:『儀器藥品』『儀器藥品』儀器:錐形瓶(100mL)量筒(10mL,25mL)溫度計(100℃)燒杯(200mL,100mL)吸濾瓶布氏漏斗小水泵水浴鍋電爐藥品:水楊酸乙酸酐硫酸(98%)乙醇水溶液(35%)『實驗步驟』『實驗步驟』1?;诟稍锏腻F形瓶中加入6g水楊酸和10mL乙酸酐,混勻后置于水浴中加熱,在充分振搖
2、下緩慢升溫至75℃。保持此溫度反應15min,期間仍不斷振搖。最后提高反應溫度至80℃,再反應5min,使反應進行完全。⑵結晶抽濾稍冷后拆下溫度計。在充分攪拌下將反應液倒入盛有100mL水的燒杯中,然后冰水冷卻,待結晶完全析出后,進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干后轉移到100mL燒杯中。2重結晶在盛有粗產品的燒杯中加入25mL35%乙醇,置于45~50℃水浴中加熱,使其迅速溶解。若產品不能完全溶解,可酌情補加35%的乙醇溶液。
3、然后靜置到室溫,冰水冷卻,待結晶完全析出后,進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干。將結晶轉移至表面皿中,自然晾干后稱量,稱重為3.3209g,計算產率。『實驗結果』『實驗結果』理論產量:6138X180.16=7.833g產率為:3.32097.833=42.4%『注意事項』『注意事項』⑴?;磻獣r,要用手壓住瓶塞,以防反應蒸氣沖出。并不斷振搖,確保反應進行完全。水楊酸乙酸酐硫酸酰化錐形瓶乙酰水楊酸乙酸硫酸水水楊酸等少量雜質液相固
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