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文檔簡介
1、阿司匹林的制備阿司匹林的制備實(shí)驗(yàn)名稱:班級:姓名:生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液進(jìn)行重結(jié)晶將其純化。其操作流程如下:『儀器藥品』『儀器藥品』儀器:錐形瓶(100mL)量筒(10mL,25mL)溫度計(100℃)燒杯(200mL,100mL)吸濾瓶布氏漏斗小水泵水浴鍋電爐藥品:水楊酸乙酸酐硫酸(98%)乙醇水溶液(35%)『實(shí)驗(yàn)步驟』『實(shí)驗(yàn)步驟』1?;诟稍锏腻F形瓶中加入6g水楊酸和10mL乙酸酐,混勻后置于水浴中加熱,在充分振搖
2、下緩慢升溫至75℃。保持此溫度反應(yīng)15min,期間仍不斷振搖。最后提高反應(yīng)溫度至80℃,再反應(yīng)5min,使反應(yīng)進(jìn)行完全。⑵結(jié)晶抽濾稍冷后拆下溫度計。在充分?jǐn)嚢柘聦⒎磻?yīng)液倒入盛有100mL水的燒杯中,然后冰水冷卻,待結(jié)晶完全析出后,進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干后轉(zhuǎn)移到100mL燒杯中。2重結(jié)晶在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入25mL35%乙醇,置于45~50℃水浴中加熱,使其迅速溶解。若產(chǎn)品不能完全溶解,可酌情補(bǔ)加35%的乙醇溶液。
3、然后靜置到室溫,冰水冷卻,待結(jié)晶完全析出后,進(jìn)行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干。將結(jié)晶轉(zhuǎn)移至表面皿中,自然晾干后稱量,稱重為3.3209g,計算產(chǎn)率?!簩?shí)驗(yàn)結(jié)果』『實(shí)驗(yàn)結(jié)果』理論產(chǎn)量:6138X180.16=7.833g產(chǎn)率為:3.32097.833=42.4%『注意事項(xiàng)』『注意事項(xiàng)』⑴?;磻?yīng)時,要用手壓住瓶塞,以防反應(yīng)蒸氣沖出。并不斷振搖,確保反應(yīng)進(jìn)行完全。水楊酸乙酸酐硫酸?;F形瓶乙酰水楊酸乙酸硫酸水水楊酸等少量雜質(zhì)液相固
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