合金鋼連鑄用鋼水中錫的測定

1、合金鋼連鑄用鋼水中錫的測定合金鋼連鑄用鋼水中錫的測定韓宗才關(guān)弘韜DeterminationofTininMoltenAlloySteelfContinuousCastingHanZongcaiGuanHongtao(XiningSpecialSteelGroupCoLtdXining810005)1概況概況鋼中痕量錫的測定，目前主要采用原子吸收氫化法和石墨爐原子吸收法，兩者在低含量的測量中線性范圍可達(dá)0.0004%～0.006%。但分析

2、周期長，不適用于爐前快速分析，如鋼包爐供大方坯連鑄鋼水中錫的快速測定。本文通過確定錫的最佳分析條件，主要干擾元素，采用合理的元素干擾校正方法，以德國SPECTROLABM7光電直讀光譜儀對(duì)上述錫進(jìn)行測定，獲得了滿意結(jié)果。測定范圍0.001%～0.12%。2實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分2.12.1儀器與工作條件儀器與工作條件儀器：SPECTROLABM7型光電直讀光譜系統(tǒng)；GM2型光譜磨樣機(jī)。分析條件：氬氣流量10Lmin純度99.99%；對(duì)電極：鎢

3、棒90頂角，極距3.4mm沖洗2s預(yù)燃8s，爆光10s；光源技術(shù)參數(shù)：光源tscμFRΩLμHFrequHzSPARK13.02.21.0130300ARC5.012.215.030.0300分析線對(duì)：內(nèi)標(biāo)線Fe273.04nm分析線Sn189.99nm2.22.2實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法選擇低合金鋼分析程序，以鐵譜線作為內(nèi)標(biāo)線，將獲得的相對(duì)光強(qiáng)代入方程(1)中：Q=aI3bI2cID(1)用最小二乘法進(jìn)行回歸，進(jìn)行元素干擾校正時(shí)方程(1)變?yōu)?/p>

4、由L9(34)正交優(yōu)化試驗(yàn)所得結(jié)果，確定最大優(yōu)化水平搭配為預(yù)燃8s，爆光10s，沖洗2s，氬氣流量10Lmin。該條件經(jīng)驗(yàn)證后通過。3.23.2干擾校正方法的特點(diǎn)及結(jié)果干擾校正方法的特點(diǎn)及結(jié)果使用SPECTROM7光譜儀所帶分析軟件進(jìn)行干擾校正時(shí)，不需調(diào)節(jié)a、b、c、D值，也無需送Ki只需輸入干擾元素名稱，計(jì)算機(jī)即以最小二乘法自動(dòng)擬合求出a、b、c、D、Ki值，同時(shí)求出相關(guān)系數(shù)f值。制備工作曲線時(shí)每次選擇與分析元素譜線波長相近的元素作為

5、干擾元素進(jìn)行曲線擬合。經(jīng)過多次試驗(yàn)，確認(rèn)在低合金鋼中，對(duì)Sn元素干擾最大的元素為As、Cr、Al，對(duì)這些元素進(jìn)行干擾校正——加修正，使錫的工作曲線有了明顯的改善，獲得了滿意的分析結(jié)果。3.33.3方法的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)方法的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)最小二乘法擬合后，相關(guān)系數(shù)f值由0.672變成現(xiàn)在的0.879，此值趨于1為最理想。試驗(yàn)證明經(jīng)過元素干擾校正后的工作曲線擬合更好。制備好校正工作曲線后，取幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，連續(xù)分析10次，做精度和準(zhǔn)確

6、度試驗(yàn)(見表2)。表2SnSn測定方法的精密度和準(zhǔn)確性測定方法的精密度和準(zhǔn)確性%%TableTable2PrecisionPrecisionaccuracyaccuracyofofmethodsmethodsffdeterminationdeterminationofofSnSn%%標(biāo)樣單測值平均值RSDCuCu8SnGSBH400729410.005250.00530.005250.00530.005400.00540.005300.

7、00540.005500.00550.005361.73%0.0500.093GSBH400729460.01600.01600.01600.01100.01600.01700.01700.01700.01700.01600.01642.6%0.0940.225鋼院Nol630.02000.02100.02000.02000.02100.01900.01950.02100.02000.02000.02003.4%0.1000.26031