沉淀氣浮法處理化肥廠廢水

1、沉淀氣浮法處理化肥廠廢水沉淀氣浮法可以克服化學(xué)沉淀法處理化肥廠廢水時(shí)的固液分離困難的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)高效的固液分離。所用沉淀劑為化學(xué)純的磷酸氫二鈉（Na2HPO412H2O）和氯化鎂（MgCl26H2O），使用時(shí)直接添加固體。氣浮劑十二酸鈉為化學(xué)純藥劑，使用時(shí)配成0.5％的溶液添加。沉淀試驗(yàn)時(shí)只添加沉淀劑，氣浮試驗(yàn)時(shí)氣浮劑和沉淀劑一起添加。pH值無(wú)特殊說(shuō)明均為藥劑添加前的pH值。試驗(yàn)分為沉淀和氣浮兩個(gè)步驟，先進(jìn)行沉淀試驗(yàn)，確定最佳條件后再進(jìn)行

2、氣浮試驗(yàn)。沉淀試驗(yàn)過(guò)程如下：每次用量筒取試驗(yàn)廢水400mL置于燒杯中，先用酸或堿調(diào)整到規(guī)定的pH值，加入規(guī)定量的沉淀劑，快速攪拌5min，靜置20min后用真空過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，分析濾液中的氨氮質(zhì)量濃度。氨氮的測(cè)定用納氏試劑比色法。以氨氮沉淀率評(píng)價(jià)氨氮沉淀的效果，它是指沉淀前后氨氮濃度的差值與試驗(yàn)廢水初始氨氮濃度比值的百分?jǐn)?shù)。所得固體在50oC烘干4h后制樣，用X射線粉晶衍射儀確定其成分。因?yàn)樵囼?yàn)中涉及到沉淀劑添加量的表示，在此給予說(shuō)明，用N

3、表示NH4＋的物質(zhì)的量，用Mg表示Mg2＋物質(zhì)的量，用P表示PO43－的物質(zhì)的量，N：Mg：P表示NH4＋、Mg2＋和PO43－的物質(zhì)的量比，所有比例都以NH4＋物質(zhì)的量為1為基準(zhǔn)，N＝Mg表示NH4＋和Mg2＋兩者的物質(zhì)的量相等，敘述中磷的添加量為1即表示所添加的磷酸氫二鈉中所含的PO43－與NH4＋的物質(zhì)的量比為1，余者類(lèi)推。氣浮試驗(yàn)是在氣浮柱內(nèi)完成的，具體試驗(yàn)裝置見(jiàn)圖1。氣浮時(shí)添加沉淀劑和氣浮劑混合均勻后攪拌5min，然后將水樣直

4、接加入到氣浮柱6中。開(kāi)動(dòng)空氣壓縮機(jī)1后，打開(kāi)閥門(mén)3并調(diào)節(jié)其大小使氣壓表2保持在0.25MPa，經(jīng)氣體流量計(jì)4后由布?xì)獍?產(chǎn)生微小氣泡進(jìn)行氣浮。同時(shí)浮出物會(huì)從泡沫產(chǎn)品收集槽7中轉(zhuǎn)移到泡沫產(chǎn)品儲(chǔ)存器8中。氣浮結(jié)束后，把泡沫產(chǎn)品和氣浮柱內(nèi)的水分別過(guò)濾，濾出的固體在50oC烘干4h后稱(chēng)重。用氣浮回收率評(píng)價(jià)氣浮的效果，其數(shù)值是泡沫產(chǎn)品中的固體質(zhì)量占?xì)飧∏八畼又锌偣腆w總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。泡沫產(chǎn)品中的固體送紅外光譜測(cè)試，分析氣浮劑與沉淀物的吸附機(jī)理。試驗(yàn)

5、結(jié)果與分析3.1不同pH值下磷酸氫二鈉用量對(duì)氨氮沉淀率的影響圖2是在保持鎂的用量為1不變，改變磷的添加量（表示為P：（N=Mg））在不同pH值時(shí)氨氮沉淀率的試驗(yàn)結(jié)果。從圖2中可以看出在不同的pH值下改變磷酸氫二鈉的用量對(duì)氨氮沉淀率的影響趨勢(shì)是相同的，氨氮沉淀率都隨磷酸氫二鈉用量的增大而增加。相同沉淀劑條件下，氨氮沉淀率隨pH值先增加后有所降低。但在pH=8.5條件下隨磷酸氫二鈉用量的增加氨氮沉淀率始終低于60%；在pH＝10.5時(shí)，氨氮

6、沉淀率始終大于77.4％；而pH＝10.5時(shí)通過(guò)增大磷酸氫二鈉的用量可以使氨氮沉淀率達(dá)到99.8%。這說(shuō)明pH值對(duì)氨氮沉淀率的影響很大，磷酸氫二鈉用量也對(duì)氨氮沉淀率有較大的影響，而且在pH＝10.5時(shí)氨氮沉淀率最高。表1pH值11.5時(shí)只加沉淀劑時(shí)生成的沉淀的紅外光譜的吸收峰分析圖6中II是氣浮試驗(yàn)時(shí)使用的十二酸鈉的紅外光譜，該譜圖表明，所使用的為純十二酸鈉，因?yàn)樽V圖中沒(méi)有出現(xiàn)脂肪酸中－COOH的特征吸收峰。當(dāng)脂肪酸為單體分子時(shí)該峰的位

7、置應(yīng)該在1760cm－1附近，當(dāng)為二聚體存在時(shí)應(yīng)在1710cm－1附近。而出現(xiàn)在1560cm－1和1445cm－1的吸收峰是羧酸鹽的特征吸收峰，其中1560cm－1是R－COO－中－COO－基團(tuán)的不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰，1445cm－1是其對(duì)稱(chēng)振動(dòng)吸收峰，881cm－1吸收峰是其面內(nèi)彎曲振動(dòng)吸收峰。其中在2923cm－1和2850cm－1兩個(gè)吸收峰是十二酸鈉中－CH3和－CH4中C－H鍵的對(duì)稱(chēng)振動(dòng)吸收峰。圖6中譜圖III是同時(shí)添加沉淀劑和

8、十二酸鈉生成的沉淀物的紅外光譜圖。從圖中看出，沉淀中有十二酸根離子的存在，最明顯的是2919cm1和2853cm1兩個(gè)吸收峰，說(shuō)明十二酸鈉吸附在了沉淀物中。但十二酸鈉的特征吸收峰出現(xiàn)在1560cm1的R－COO－中－COO－基團(tuán)的不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰的相對(duì)強(qiáng)度發(fā)生了明顯變化，并且十二酸鈉特征峰位置發(fā)生了變化，即其對(duì)稱(chēng)振動(dòng)吸收峰的位置也由1445cm1位移到1460cm1，從位移幅度可以判斷其周?chē)幕瘜W(xué)環(huán)境發(fā)生了變化，即可以認(rèn)為十二酸鈉與

9、沉淀物發(fā)生了化學(xué)吸附。對(duì)沉淀pH值9.5時(shí)同時(shí)添加沉淀劑和十二酸鈉生成的沉淀物也進(jìn)行了研究，結(jié)果表明此時(shí)十二酸鈉與沉淀物也發(fā)生了化學(xué)吸附，其影響規(guī)律與沉淀pH值為11.5時(shí)相同。由此說(shuō)明化肥廢水在試驗(yàn)范圍內(nèi)十二酸鈉與沉淀物作用發(fā)生化學(xué)吸附。4結(jié)論（1）化肥廢水中的氨氮可以用沉淀的方法沉淀，影響因素主要是沉淀時(shí)的pH值，沉淀藥劑的用量和沉淀藥劑與氨氮的物質(zhì)的量的比，pH為10.5時(shí)，氨氮沉淀率可達(dá)到95％以上。（2）用氣浮法可以回收所生成

10、的氨氮沉淀物，最重要的影響因素是氣浮劑的添加量，pH值也影響沉淀物的可浮性，但通過(guò)改變氣浮劑的添加量可以減少其影響。氣浮回收率很容易達(dá)到90％以上。氣浮劑十二酸鈉用量為75mgL，pH值為10.5時(shí)，氨氮的回收率即可達(dá)到92.9％。（3）與沉淀法相比，氣浮法具有氣浮時(shí)間短、操作方便、泡沫產(chǎn)品濃度高等優(yōu)點(diǎn)，該方法為廢水中氨氮的有效回收和綜合利用提供了一條新的途徑。（4）沉淀氣浮后的物質(zhì)主要為晶態(tài)的MgNH4PO46H2O，可以作為復(fù)合肥料