生物樣品中烷基酚的凈化技術(shù)研究及圖們江水環(huán)境中烷基酚的檢測(cè).pdf

1、烷基酚(Alkylphenols，APs)在環(huán)境中具有持久性、生物累積性和內(nèi)分泌干擾等作用，因此它的分析技術(shù)受到廣泛地重視。主要分析對(duì)象有水樣、懸浮物、沉積物及生物樣品，主要分析技術(shù)是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)。其中，因?yàn)樯飿悠分泻写罅康闹?，不利于GC-MS分析。為了實(shí)現(xiàn)生物樣品中烷基酚的GC-MS檢測(cè)，開(kāi)發(fā)了一種簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)的凈化技術(shù)，并將其成功地應(yīng)用于圖們江環(huán)境樣品中的APs分析。該凈化技術(shù)是結(jié)合了硅藻土吸附色譜技術(shù)和硅烷

2、基衍生化技術(shù)而實(shí)現(xiàn)的。根據(jù)生物提取液中脂肪的極性特征；去活化和活化的硅藻土吸附特征以及烷基酚的硅烷基化反應(yīng)性質(zhì)(衍生化試劑：N，O-雙三甲硅烷基三氟乙酰胺，BSTFA)，實(shí)現(xiàn)了烷基酚和各種脂肪的分離。在此基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)了半自動(dòng)化的凈化裝置以提高整個(gè)凈化技術(shù)的便利性。加標(biāo)樣品的回收率范圍為88％-103％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3％。該技術(shù)被成功的應(yīng)用于圖們江魚(yú)樣中壬基酚(Nonylphenols，NPs)的GC-MS分析。為研究圖們江流域中烷

3、基酚的分布特征及污染水平，分別在2006年的4月、8月、10月和2007年3月對(duì)12個(gè)采樣點(diǎn)的水樣、懸浮物和沉積物樣品以及魚(yú)樣進(jìn)行了采集，并通過(guò)GC-MS進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，在被檢測(cè)的7種烷基酚中，壬基酚是主要污染物。在水樣、懸浮物、沉積物和魚(yú)樣中壬基酚的濃度分別為11.7～3009.8 ng L<'-1>，檢出限～884.8 ng L<'-1>，檢出限～2784.2 ng g<'-1>干重，11.6～47.0 ng g<'-1>干重