水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)測(cè)定操作方法

1、1水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)測(cè)定操作方法 水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)測(cè)定操作方法一、 一、COD：化學(xué)需氧量 COD（Chemical Oxygen Demand） ，是在一定的條件下，采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)，所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。采用重鉻酸鹽法測(cè)定（參看 GB11914-89）方法原理： 方法原理：在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨

2、的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。方法的適用范圍： 方法的適用范圍：用 0.25mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于 50mg/L 的 COD 值，未經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定上限是 700mg/L，用 0.025mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定 5~50mg/L 的 COD 值，但低于 10mg/L 時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。所需儀器和實(shí)驗(yàn)用品： 所需儀器和實(shí)驗(yàn)用品：1. 硫酸汞：化學(xué)純2. 硫酸-硫酸銀試劑：向 2500ml 濃硫酸中加入

3、 25g 硫酸銀，放置 1~2 天，使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。3. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2CrO7=0.25mol/L）：稱取預(yù)先在 120℃烘于 2h 的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀 12.258g 溶于水中，移入 1000m 容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。4. 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：稱取 39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入 20ml 濃硫酸，冷卻后移入 1

4、000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取 10ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500ml 錐形瓶中，加水稀釋至110ml 左右，緩慢加入 30ml 濃硫酸，搖勻。冷卻后，加入 3 滴試亞鐵靈指示液（約 0.15ml） ，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.25×10/V式中：c----硫酸液鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（m

5、ol/ L） ；V---硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml） 。5. 試亞鐵靈指示液：稱取 1.458g 鄰菲啰啉，0.695g 硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。6. 滴定臺(tái)，酸式滴定管7. COD 消解管與 COD 消解儀實(shí)驗(yàn)步驟： 實(shí)驗(yàn)步驟：3總磷： 總磷：總磷包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無(wú)機(jī)磷。采用鉬酸銨分光光度法（參看 GB11893-89）方法原理： 方法原理：在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)

6、，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱磷鉬藍(lán)。方法的適用范圍： 方法的適用范圍：本方法最低檢出濃度為 0.01mg/L(吸光度 A=0.01 時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度)；測(cè)定上限為0.6mg/L。所需儀器和實(shí)驗(yàn)用品： 所需儀器和實(shí)驗(yàn)用品：1. 硫酸：1+12. 過(guò)硫酸鉀，50g/L 溶液：將 5g 過(guò)硫酸鉀溶于去離子水，并稀釋至 100ml。3. 10%抗壞血酸：溶解 10g 抗壞血酸于去離子水中，并稀釋至 100ml。

7、貯于棕色瓶中，在約 4℃可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。4. 鉬酸鹽溶液：溶解 13g 鉬酸銨于 100ml 水中。溶解 0.35g 酒石酸銻鉀于 100ml 水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到 300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且混合均勻。貯于棕色瓶中，在約 4℃至少穩(wěn)定兩個(gè)月。5. 磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀于 110℃干燥 2h，在干燥器中放冷。稱取0.2197g 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中

8、。加（1+1）硫酸 5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 50μg 磷（以 P 計(jì)） 。6. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取 10ml 磷酸鹽貯備液于 250ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 2μg 磷。臨用時(shí)現(xiàn)配。7. 50ml 比色管8. 分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟： 實(shí)驗(yàn)步驟：取水樣（使含磷量在測(cè)量范圍內(nèi)）加到 50ml 的比色管，去離子水定容到 25ml，加入4ml 過(guò)硫酸鉀，搖勻，高壓鍋消解。冷卻 30min，用去離子水定量到

9、 50ml，加入 1ml 抗壞血酸，搖勻，15S 后加入 2ml 鉬酸鹽，搖勻，顯色 15min 后，單波長(zhǎng) 700nm 下比色，空白樣調(diào)零。同時(shí)做一個(gè)空白，用去離子水代替水樣，操作步驟同上。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：向 10 支比色管中，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液 0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.00ml，15ml。加水至 25ml，然后操作步驟同水樣測(cè)試操作步驟。以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的